低導電率水・低緩衝能のサンプル測定

純水、半導体洗浄液、ボイラー水、水道水、地下水、河川水、降水などのように緩衝能が小さく、導電率も低いサンプル測定は、pH指示がふらつき、安定しない、あるいは再現性がないなど非常に難しく、下記のような問題が生じます。

1. サンプルのpH緩衝能が極めて弱いために、pH応答ガラス膜のpHに対する応答が遅くなる。
2. 同様の理由から、微量成分の汚染（測定容器、大気中の成分等）がサンプルのpHに影響を及ぼす。
3. 比較電極の液絡部において、液間電位あるいは流動電位が発生しやすい。
4. 比較電極から流出する内部液が、pHに影響を及ぼす。これらの問題を少しでも解決し、より正確な測定をしていただくためには次のような対策があります。

1. 流れ状態でサンプルを測定する（フロースルー式）
   
   • 図3-1のようなフローの測定容器を作成する。
   • ガラス電極、比較電極（スリーブ形もしくはダブルジャンクション形）、温度補償電極を用いる。
   • セル全体をシールド箱の中に納めて測定する。
   • 比較電極がサンプルの流れの下流に位置するように配置する。
   • サンプル槽は必ず栓をして、窒素バブリングを行う。
     応答には時間がかかりますので、指示値が安定するまで充分お待ち下さい。
     
2. 清浄な密閉容器を用い、窒素あるいはアルゴンガスでパージ
   
   • ガラス電極、比較電極（ダブルジャンクション形）、温度補償電極を用いる。
   • 外部からの電気的雑音による障害を受けやすいので、測定はシールド箱の中で行う。
   • 比較電極の内部液の影響を抑えるため、比較電極のスリーブをガラス電極の応答部より下に位置するように配置し、サンプルをゆっくり攪拌する。
   • サンプルが空気に触れないようサンプル容器に密栓し、サンプル液面に窒素を吹きつけると空気中の二酸化炭素の影響を抑えることが出来る。
   [測定手順]
   
   1. ガラス電極を標準液で校正し、純水で洗浄する。
   2. サンプルを測定容器に注ぎ、電極を10分以上浸しておく。
   3. 測定容器と電極を新しいサンプル（2.とは異なる液）で共洗いする。
   4. 洗浄液の容器や電極は、ろ紙やティッシュペーパ等で拭わず、ぬれたままでサンプルをゆっくり泡立てないように注ぎ、サンプルのpHを測定する。
      
3. 測定に適した電極を用いる
   低導電率水・非水溶媒用として下記の電極があります。
   
   #6377-10D
   低導電率,低緩衝能の水溶液やアルコールなどの非水溶媒での応答性が優れた一本電極。液絡部は可動スリーブ形を採用。一般用としても使用可能。
   #9620-10D
   低導電率,低緩衝能の水溶液やアルコールなどの非水溶媒での応答性が優れた一本電極。液絡部はセラミック形。プラスティックボディなので有機溶剤などの使用には注意が必要。
   #1076A-10C
   低導電率・低緩衝能の水溶液やアルコールなどの非水溶媒での応答性が優れたガラス電極。スリーブ形の比較電極、温度補償電極を用いる。一般用としても使用可。
   
   
4. pH電極をサンプル液にあらかじめ浸しておき、サンプル液で充分共洗いする