牛乳および乳飲料中のカルシウム量を求める場合、原子吸光法(AA)や誘導結合プラズマ発光分析法(ICP-OES)が一般的で、酸性溶離液を用いるイオンクロマト法(IC)でもカルシウムの存在形態にかかわらず総カルシウム量が測定されます。一方、カルシウムイオン電極法では遊離のカルシウムイオンが測定されます。また、キレート滴定法では遊離のカルシウムイオンと一部の結合カルシウムが測定されます。
ただし、カルシウムイオン電極法(LAQUAtwin Ca2+)においても、前処理としてサンプルを酸性にすることによりタンパク質と結合したカルシウムをイオン化させ、その全量を測定できます。
ここでは、種々の測定方法による牛乳および乳飲料中のカルシウムの実測値に基づき、上記の内容を説明します。

表には、それぞれのサンプルに対しての記載値および各測定方法で得られた値を示しています。また、図では、LAQUAtwin Ca2+とその他の測定法との相関を示しています。この結果より、LAQUAtwin Ca2+を使って大型の装置を用いた他の測定法と同程度の総カルシウム量を容易に測定できたことがわかります。

乳酸飲料の「前処理後」は、一度pH2付近に調整した後、pH4に再調整して測定しました。

前処理操作手順<牛乳の場合>

  1. 100mLビーカーに試料を5mL採る。
  2. 牛乳の場合1.の試料に5mol/Lの塩酸を50~60μLを加える。
  3. pH4.3~4.6付近になることをLAQUAtwin pHで確認し、採ったサンプルは元に戻す。
  4. 2.に水を45mL加えて10倍に希釈する。
  5. タンパク質が沈殿するのを数分待ち、上澄み液を採取する。

前処理操作手順<乳酸飲料などの乳飲料の場合>

  1. 100mLビーカーに試料を5mL採る。
  2. 試料に5mol/Lの塩酸を100μLを加えて、pH2付近になることをLAQUAtwin pHにて確認し、採ったサンプルは元に戻す。
  3. 2.に水を45mL加えて10倍に希釈する。
  4. トリスヒドロキシアミノメタンを約0.05gを加えて、pH4.3~4.6付近になることをLAQUAtwin pHで確認する。
  5. タンパク質が沈殿するのを数分待ち(沈殿物が目視できない場合もある)、上澄み液を採取する。

測定手順

前処理後の上澄み液5mLに対し、支持塩として塩化カリウム0.0375g 加え、攪拌して溶かす。
LAQUAtwin Ca2+(標準液にて校正済み)で測定し、希釈倍率で換算する。




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2019年4月27日(土)より2019年5月6日(月)までの間は、大型連休にともないカスタマーサポートセンターの業務を休業させていただきます。あらかじめご了承いただきますようお願い申し上げます。