高濃度での分散状態,凝集粉、造粒粉の測定,ゲル状材料の解析

レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定では、分散媒に分散させた状態で測定する「希釈」「湿式測定」 が一般的ですが、その方法では測定できない試料や、異なる状態で測定を行いたい場合は多くあります。 HORIBAの粒子・粉体分析は、色々な条件・状態で測定したいお客様のニーズにお応えします!

材料を希釈せず、高濃度での分散状態を見たい


通常、レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置で測定する場合には、試料を十分に希釈しなければなりません。しかし、原液が高濃度の材料の場合、高濃度での分散状態を見たいにも関わらず、大きく希釈することによる分散状態の変化が懸念されます。
分散剤の濃度やpHと密接に関わる分散性を正しく評価するには、なるべく高濃度、できれば原液状態での測定が理想的です。


希釈することで凝集がほどけてしまったり、凝集したりしていないだろうか

レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置 Partica LA-960高濃度測定セルは、今まで試料濃度で調節していた透過率を、光路長で調整することにより、高濃度サンプルにおいても希釈などの前処理の必要なく測定することができます。サンプルの粘度に適したセルをラインアップしています。

高濃度・低粘度セル


高濃度・高粘度セル(ペーストセル)
試料粘度低粘度~中粘度中粘度~高粘度
光路長スペーサで正確に設定可能
1~500um
マイクロメータで調整可能
特長組み立てたセルに試料を注入するような構造をしています。
光学的な違いを最小限に抑えるため、スペーサーやホルダを同じ向きや位置で組み立てられるように設計しており、測定ごとの再現性を高める構造をしています。
2枚のセル板で試料を挟み込むような構造をしています。セッティングが簡便であり、高粘度の試料のほか、フィルム状の試料を測定する用途にも用いられています。
代表アプリケーション濃度依存性の測定磁性粒子の測定
光路長を変化させることで、濃度を振って試料の測定が可能です。希釈倍率ごとの凝集状態の解析ができ、凝集性の分析が行えます。 高粘度のシリコンオイルに磁性粒子を練り混ぜることによって、凝集を強制的に剥がすことができます。この状態で測定することにより、一次粒子の粒子径測定が可能です。





高濃度測定

凝集した粉体や造粒粉を壊さず測定


レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置Partica LA-960乾式測定ユニットは、サンプルを濡らさずに、乾燥した粉の状態で測定することができます。装置上部に置いた乾式測定ユニットから、振動フィーダで粒子を均一に測定部へ落下させるため、再現性高く乾燥粉体の測定をすることができます。圧縮空気を印加させずに測定した場合、余計な力を加えられることなく上部から落下させる形で測定部に投入されるため、凝集した粉体や、造粒粉を壊さずにそのまま測定することができます。振動フィーダを用いずに、吸引ノズルや薬さじで直接投入することもできます。また、測定部へ落下中の粉体に圧縮空気を当てて、凝集粉を崩してからサンプル投入するなど、使用する測定条件の設定で凝集を調整することができます。
Partica LA-960乾式測定ユニット
Partica LA-960乾式測定ユニット

サンプルを分散媒に分散させて測定する「湿式分散」では一次粒子の情報だけになってしまうサンプルに対して、凝集した粉体や、造粒粉を壊さずにそのまま測定する「乾式非分散」や、測定条件に合わせて凝集の程度を調整して測定する「乾式分散」では、凝集粉や造粒粉など様々な状態での粒子径の測定することができます。

分散性




乾式測定ユニット

ゲル状材料やそのゲル化過程を解析


液体中の粒子は、自由なブラウン運動によりその位置を変えています。粒子がゲル化すると、自由なブラウン運動から動きを制限された運動に変化します。その運動を動的光散乱法で解析することでゲルの網目サイズの分布を簡単に測定することができます。 個々の位置によってゲルの状態が異なるため、複数の箇所での測定を行い、平均を取得します。 nano Partica SZ-100 Plusは、測定ポイントを自動で変えて測定することが可能です。 得られた自己相関関数を専用のソフトウェアを用いて平均することで、ゲル全体としての自己相関関数を算出することができます。ゲル全体としての自己相関関数から、網目サイズの分布が得られます。

ゲルのイメージ
ゲルのイメージ

ゲル化していく様子は、経時的に測定することができます。時間が経つごとに長い遅れ時間での自己相関関数が大きい値をとっていき、ゲルの網目サイズの情報の他に、ゲルの中の静的な成分(静止している成分)が増えていっている様子がわかります。

ゲル化過程

測定対象例

ゲルインク、人工硝子体、各種コーティング剤(建築、自動車のボディーコートなど)、セルロースナノファイバー、増粘剤、
その他の網目構造を持ったゲル状の物


化学ゲル
物理ゲル
化学的に統合して架橋構造を作っている 物理的に絡んだり、分子間相互作用でネットワーク構造を作っている
例:アクリルポリマー 例:セルロースナノファイバー、ゼラチン、ケイ酸塩(クレイ)


ゲル解析ユニット