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激光衍射法与动态光散射法的选择

对于纳米颗粒或亚微米颗粒的粒径测量而言,激光衍射法和动态光散射法都是可行的分析技术。有时,选择其中一种分析仪器的理由非常明确。HORIBA同时提供LA-960V2激光衍射粒度分析仪SZ-100V2动态光散射分析仪用于纳米颗粒(亚微米)的表征。因此,选择哪种方法测量样品是很常见的问题。

首先,我们简单回顾一下这两种分析技术。在动态光散射中,颗粒的运动是通过测量散射光的强度波动来确定的。颗粒运动可理解为自由扩散,并最终转换为粒径。对于这种测量方法,颗粒运动对结果很重要。在激光衍射中,粒径是由散射光强度随散射角的变化而测定的。由于散射强度与角度是颗粒大小的直接函数,因此颗粒运动就不那么重要了。这两种技术在分析数据时都假设颗粒是一个完美的球体。正如下图1所示,每种测量技术有效的测量范围有很大的重叠。

图1:常见颗粒分析技术的尺寸范围,注意重叠的范围。

主要考虑因素:相关样品的结果

在选择分析仪器时,首要考虑的是测量相关样品的实际结果,最好是对每种技术的测量结果进行比较。重要的次要考虑因素包括样品量、其他样品、其他特征、样品制备的难易程度、速度和预期杂质的性质。因此,第一步是确定被分析的最重要的材料,并确定一些可能需要测试的样品。然后在每台分析仪上测量这些样品,并对测量的难易程度、可重复性和准确性进行比较。请注意,对于几乎每种材料,激光衍射法和动态光散射法得到的结果都存在一定差异(通常是10~20%)。

样品体积

在分析珍贵的样品时,样品体积非常重要,因为可用于分析的材料很少。动态光散射可以测量微升的悬浮液样品,而激光衍射的最小体积是以毫升为单位的。对于这两个系统,悬浮液样品可以在测量后得以回收。如果样品的浓度很高,需要在测量前进行稀释,那么激光衍射的较大样品量是有优势的。

样品浓度

另一个常见的决策点涉及到样品浓度,即颗粒装载量。动态光散射通常更适用于测量散射光信号非常弱的样品。散射是由颗粒大小、化学和结构性质以及测量体积内的颗粒浓度决定的。如果样品浓度以mg/mL为单位描述,那么DLS是更好的选择。

其他样品的测量

其他预计会测量的样品的性质也会影响仪器的选择。动态光散射法测定颗粒大小的下限要比激光衍射法的下限低很多。反之,激光衍射法测定粒度的上限要比动态光散射法高得多。因此,如果其他样品预计会比主要样品小得多,动态光散射往往是更好的选择。然而,如果其他预计会测量的样品的粒径明显较大,激光衍射法往往是更好的选择。

其他仪器的特点

其他仪器的特点也会影响人们对分析仪器的选择。像SZ-100V2这样的动态光散射分析仪常常包括测量zeta电位的选项,这是静电稳定体系中悬浮液稳定性的预测指标。如果这个指标很重要,那么在选择分析仪器时就要考虑这一点。激光衍射仪器能够直接测量粉末、糊状物、膏状物和凝胶样品,这是DLS技术所不具备的功能。

测量速度与便利性

测量速度和便利性是另一个考虑因素。两种技术都非常快(几分钟),而激光衍射法测量速度比动态光散射法更快。然而更重要的是,激光衍射的功能,如自动进液、自动冲洗和超声波,可以使测量更快。动态光散射测量可以使用一次性的样品池进行。在这两种情况下,加样量取决于样品。

图2:激光衍射系统中的超声、自动稀释和清洗可以使实验室的工作效率更高。

预期的杂质

最后一个考虑因素是杂质的性质。而这需要对每次测量的极限进行一些讨论。动态光散射可用于测量比激光衍射法测量的样品小得多的样品。因此,与激光衍射法相比,动态光散射法更容易观察到相当一部分非常小的颗粒。激光衍射可用于分析具有大颗粒的样品,这与测量的原理和循环样品的实际能力相关,激光衍射法的循环流动可以确保大颗粒不会沉淀在测量区域之外,这在DLS中可能发生。由于这种循环或搅拌的作用,激光衍射法是分析可能含有大颗粒杂质样品的更好选择。

图3:CMP浆料的激光衍射分析表明样品中存在少量的微米级杂质,这些杂质对工艺过程非常重要。

结论

总之,重要的次要考虑因素包括样品量、其他样品或预期的未来用途、样品制备的难易程度、速度以及预估杂质(或问题)的性质。考虑次要条件将有助于用户选择最佳的分析仪器。通常,预期的大颗粒杂质问题使激光衍射成为更好的选择。

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