Was sind die Hauptunterschiede zwischen SEM, ESEM, SEM-FIB und (S)TEM?

Das Rasterelektronenmikroskop (SEM) erzeugt Bilder, indem es die Probe mit einem fokussierten Elektronenstrahl untersucht, der über einen rechteckigen Bereich der Probe gescannt wird (Rasterscanning).

Es gibt zwei Familien von Elektronenkanonen:

• Konventionelle thermionische Emitter wie Wolfram- (W) oder Lanthanhexaborid (LaB6) spitzige Filamente.
• Wolframfeld-Emissionskanone (FEG), warmes oder kaltes FEG. Ein spitzer Emitter wird bei mehreren Kilovolt (2000–7000 V) gehalten, sodass an der Emitteroberfläche genügend Potenzial vorhanden ist, um Feldelektronenemission zu verursachen.

Eine Feldemissionskanone (FEG) wird verwendet, um einen Elektronenstrahl zu erzeugen, der im Durchmesser, kohärenter und bis zu drei Größenordnungen größere Stromdichte oder Helligkeit hat.

Die Energie der Elektronen hängt von Spannung ab: 1 KeV bis 50 KeV

Strom (A): Anzahl der Elektronen pro Zeiteinheit

1 Ampere = 1 Coulomb/s 1 Coulomb ~ 6 x10¹⁸ Elektronen

Beispiel: Wenn der an der Probe gemessene Strom etwa 10^-9 A bis 10^-12 A beträgt, beträgt die Anzahl der Elektronen etwa 6x10⁶ bis 6x10⁹ Elektronen/Sekunde.

ESEM ist eine Variante des SEM, das Umweltrasterelektronenmikroskop genannt wird. Es kann Bilder von ausreichender Qualität und Auflösung erzeugen, wobei die Proben feucht oder in niedrigem Vakuum oder Gas gehalten sind. Dies erleichtert die Bildgebung biologischer Proben, die im Hochvakuum herkömmlicher Elektronenmikroskope instabil sind, erheblich. Der größte Nachteil des Transmissionselektronenmikroskops ist die Notwendigkeit extrem dünner Probenschnitte, typischerweise etwa 100 Nanometer. Biologische Proben müssen in der Regel chemisch fixiert, getrocknet und in ein Polymerharz eingebettet werden, um sie ausreichend zu stabilisieren und ultradünne Schnitte zu ermöglichen. Schnitte von biologischen Proben, organischen Polymeren und ähnlichen Materialien benötigen möglicherweise eine spezielle Behandlung mit schweren Atometiketten, um den gewünschten Bildkontrast zu erzielen.

ESEM ist besonders nützlich für nicht-metallische, unbeschichtete und biologische Materialien. Das Vorhandensein von Gas, hauptsächlich Argon, um eine Probe ermöglicht es, mit einem Druck von mehr als 500 Pa im Vergleich zu herkömmlichen SEM-Anforderungen unter Vakuum von etwa 10-3 bis 10-4 Pa zu arbeiten. Dieses Vakuumniveau ermöglicht es, an nichtleitenden Proben ohne Vorbereitung oder an hydratisierten Proben ohne Aufladen zu arbeiten.

In einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wird der Elektronenstrahl von einer Anode beschleunigt, typischerweise bei +100 keV (40 bis 400 keV) gegenüber der Kathode, fokussiert durch elektrostatische und elektromagnetische Linsen und durch die Probe geleitet, die teilweise für Elektronen transparent ist und sie teilweise aus dem Strahl streut. Wenn er aus der Probe herauskommt, trägt der Elektronenstrahl Informationen über die Struktur der Probe, die durch das Objektivlinsensystem des Mikroskops verstärkt werden.

Die räumliche Variation in diesen Informationen (dem "Bild") kann betrachtet werden, indem das vergrößerte Elektronenbild auf eine fluoreszierende Betrachtungsscheibe projiziert wird, die mit einem Phosphor- oder Szintillatormaterial wie Zinksulfid beschichtet ist. Alternativ kann das Bild fotografisch aufgenommen werden, indem ein fotografischer Film oder eine Platte direkt mit dem Elektronenstrahl belichtet wird, oder ein hochauflösendes Phosphor kann mittels eines Linsenoptiksystems oder einer faseroptischen Lichtleitung mit dem Sensor einer Digitalkamera gekoppelt werden. Das von der Digitalkamera erkannte Bild kann auf einem Monitor oder Computer angezeigt werden.

Ein Transmissionselektronenmikroskop kann eine Auflösung von mehr als 50 pm und Vergrößerungen von bis zu etwa 10.000.000-fachen erreichen, während die meisten Lichtmikroskope durch Beugung auf etwa 200 nm Auflösung und nützliche Vergrößerungen unter 2000x begrenzt sind. Im Allgemeinen ist die Bildauflösung eines SEM mindestens um eine Größenordnung schlechter als die eines TEM. Da das SEM-Bild jedoch auf Oberflächenprozessen statt auf Übertragung basiert, kann es Massenproben von bis zu vielen Zentimetern abbilden und (je nach Instrumentendesign und Einstellungen) eine große Schärfentiefe besitzt und somit Bilder erzeugen, die gute Darstellungen der dreidimensionalen Form der Probe darstellen.

Das Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) rastert eine fokussierte, einfallende Sonde über eine Probe, die (wie das TEM) verdünnt wurde, um den Nachweis von Elektronen, die durch die Probe gestreut sind, zu erleichtern. Die hohe Auflösung des TEM ist somit im MINT-Bereich möglich. Die Fokussierungswirkung (und Aberrationen) erfolgt, bevor die Elektronen die Probe im STEM treffen, aber danach im TEM.

Der fokussierte Ionenstrahl, auch bekannt als FIB, ist eine Technik, die insbesondere in der Halbleiterindustrie, der Materialwissenschaft und zunehmend im biologischen Bereich für standortspezifische Analysen, Ablagerungen und Ablationen von Materialien verwendet wird. Ein FIB-Setup ist ein wissenschaftliches Instrument, das einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) ähnelt. Während das SEM jedoch einen fokussierten Elektronenstrahl verwendet, um die Probe in der Kammer abzubilden, verwendet ein FIB-Setup stattdessen einen fokussierten Ionenstrahl. Im Gegensatz zu einem Elektronenmikroskop ist FIB von Natur aus zerstörerisch für die Probe.

Wenn die hochenergetischen Galliumionen auf die Probe treffen, stottern sie Atome von der Oberfläche. Galliumatome werden ebenfalls in die oberen Nanometer der Oberfläche implantiert, und die Oberfläche wird amorph gemacht. Ein FIB-SEM besteht aus einem System mit Elektronen- und Ionenstrahlsäulen, wodurch dasselbe Merkmal mit einem der beiden Strahlen untersucht werden kann. Ein FIB-SEM-System verwendet einen Strahl aus Ga+-Ionen, um in die Oberfläche zu bohren und ein Merkmal oder Defekt von Interesse zu lokalisieren. Das integrierte SEM verwendet dann einen fokussierten Elektronenstrahl, um die Probe in der Kammer abzubilden.