Messprinzip – Sauerstoff/Stickstoff/Wasserstoff-Analyse
Für die Analyse von Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff in verschiedenen Materialien werden üblicherweise zwei Messprinzipien verwendet: Inertgasfusion-infrarot-Absorptions- und Wärmeleitfähigkeitsmethoden. Diese Methoden verwenden verschiedene Techniken, um die Konzentrationen dieser Gase genau zu messen.
Bei der Methode der Inertgasfusion-Infrarot-Absorption wird eine Probe in einer kontrollierten Umgebung mit einem inerten Gas, typischerweise Helium (He) oder Argon (Ar), verschmolzen. Die verschmolzene Probe wird anschließend einer Infrarotabsorptionsanalyse unterzogen, bei der die spezifischen Wellenlängen, die von den interessierenden Gasmolekülen absorbiert werden, gemessen werden.
Andererseits beruht die Wärmeleitfähigkeitsmethode auf dem Prinzip, dass Gase mit unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeiten unterschiedliche Auswirkungen auf den Wärmetransport haben. Durch Messung der Veränderungen der Wärmeleitfähigkeit, die durch das Vorhandensein von Sauerstoff, Stickstoff oder Wasserstoff verursacht werden, können deren Konzentrationen bestimmt werden.
Beide Methoden liefern zuverlässige und genaue Messungen für Sauerstoff-, Stickstoff- und Wasserstoffanalysen in einer Vielzahl von Materialien, was eine präzise Charakterisierung und Qualitätskontrolle in verschiedenen Branchen ermöglicht.
Der Gasstrom
Bei beiden Messmethoden wird eine Probe in einen Tiegel gelegt und elektrisch erhitzt, um die vorhandenen Elemente in der Probe zu schmelzen und zu vergasen. Helium (He), ein inertes Gas, wird als Trägergas verwendet, um die vergasten Elemente zum Detektor zu transportieren. Je nach zu messendem Element erfolgt die Detektion entweder mit einem NDIR (nicht-dispersiven Infrarot-)Detektor oder einem TCD-(Wärmeleitfähigkeits-)Detektor.
Beide Detektoren wurden von HORIBA sorgfältig entwickelt, um eine außergewöhnliche analytische Genauigkeit und Stabilität zu gewährleisten.
Schlüsselkomponente 1: Detektor
Nicht-dispersiver Infrarotdetektor (NDIR)
Die Hauptkomponenten eines NDIR-Sensors sind eine Infrarotlichtquelle, eine Probekammer (Zelle), ein optischer Filter und ein Infrarotdetektor.
Nach dem Beer-Lambert-Gesetz absorbiert das in der Probekammer vorhandene Gas bestimmte Lichtwellenlängen. Der Detektor misst die Abschwächung der Intensität dieser Wellenlängen, was die Bestimmung der Gaskonzentration ermöglicht.
Kohlenmonoxid-Infrarotspektrum (NIST Chemistry WebBook https://webbook.nist.gov/chemistry/)
Ein optischer Filter wird verwendet, um die spezifische Wellenlänge zu isolieren, die vom interessierten Gasmolekül absorbiert wird. Das Signal der Quelle wird gehackt oder moduliert, um thermische Hintergrundsignale vom gewünschten Signal zu versetzen. NDIR Detektoren werden zur Messung von CO2, CO, SO2 und H2O eingesetzt (wenn H2 von NDIR gemessen werden soll).
Zur Messung des CO2 werden zwei Detektoren zusammen mit zwei optimierten Filtern eingesetzt, was eine genaue Messung sowohl niedriger als auch hoher Konzentrationen ermöglicht.
HORIBA, ein Pionier im Bereich NDIR Analysatoren, hat NDIR als eine seiner Kerntechnologien entwickelt und bietet marktführende Geräte in vielen Bereichen an. Derzeit wird es nicht nur in Elementaranalysatoren, sondern auch in mehreren Instrumenten eingesetzt, die eine Vielzahl von Anwendungen abdecken: Motorabgasanalysatoren, Umgebungs-NOx-Monitore und Stapelgasanalysatoren.
Für detailliertere technische Informationen zur NDIR Gaserkennungsmethode siehe bitte Was ist die nicht-dispersive Infrarotabsorptionsmethode (NDIR)?
Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD)
Ein TCD verwendet eine Wheatstone-Brückenschaltung.
Ein Schaltplan der Wheatstone-Brücke.
Die Referenzzelle wird ausschließlich mit dem Trägergas gefüllt, während die Probezelle bei der Verbrennung eine Veränderung durchläuft und das gemessene Gas hineinführt.
TCD (Thermal Conductivity Detector) zeigt keine Selektivität; Er misst ausschließlich Veränderungen im Widerstand. Wenn mehrere Gase in die Zelle eingeleitet werden, spiegelt die Messung die kombinierten Widerstandsänderungen aller Gase wider. Um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten, muss jedes uninteressante Gas vor dem Nachweis sorgfältig gefiltert werden.
TCD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor) wird häufig zur Messung von N2 eingesetzt und kann auch für H2 eingesetzt werden, insbesondere in Anwendungen mit hoher Empfindlichkeit.
Das Funktionsprinzip beruht auf den unterschiedlichen Leitfähigkeiten zwischen dem gemessenen Gas und dem Trägergas, um eine optimale Empfindlichkeit zu erreichen. Im Fall der N2-Analyse ist He-Gas erforderlich, da seine Wärmeleitfähigkeit sich deutlich von der von N2 unterscheidet, während Argongas (Ar) eine Wärmeleitfähigkeit näher an N2 besitzt. Für die dedizierte H2-Analyse wird jedoch Ar-Gas verwendet, da der Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit zwischen H2 und Ar größer ist als bei He. Der Einsatz von TCD zur H2-Detektion bietet eine mindestens zehnmal bessere Empfindlichkeit und macht sie zur bevorzugten Technik zur präzisen Messung niedriger H2-Werte in sehr anspruchsvollen Anwendungen.
| Gas | Wärmeleitfähigkeit (k/10-4 Wm-1 K-1) |
|---|---|
| He (als Träger) | 1649 |
| N2 (Ziel) | 294 |
| Ar (als Träger) | 201 |
| H2 (Ziel) | 2033 |
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