Wahl des Konzentrationsbereichs für die Messung der DLS-Größe

Wenn die Nanopartikelgröße mittels dynamischer Lichtstreuung (DLS) bestimmt wird, ist eine wichtige Parameter die Teilchenkonzentration. Wenn die Teilchenkonzentration zu niedrig ist, ist die Streuung der Teilchen schwach und die Messergebnisse rauschend. Wenn die Teilchenkonzentration zu hoch ist, werden die Messergebnisse durch Teilchen-Teilchen-Wechselwirkungen verzerrt. Diese Wechselwirkungen können Teilchen-Kollisionen bei hohen Teilchenkonzentrationen sein. Oder die Wechselwirkungen können Langstrecken-elektrostatische Wechselwirkungen sein. In beiden Fällen verändern diese Wechselwirkungen die Teilchenbewegung im Vergleich zur Bewegung, die bei der Berechnung der Partikelgröße aus DLS-Daten angenommen wird. Bei hoher Teilchenkonzentration erscheinen die Daten normal, aber die Größenergebnisse sind verzerrt. Daher ist es bei der Entwicklung von Methoden wichtig, die Partikelkonzentration im Blick zu behalten.

Es gibt zwei Ansätze zur Bestimmung der Teilchenkonzentration. Das erste ist, die Federungen zu inspizieren und ein klares bis leicht trübes Fahrwerk auszuwählen. Das ist die sogenannte Augapfel-Methode. Der zweite Ansatz besteht darin, die Größe einer Reihe von Suspensionen zu messen und die gemessene Größe als Funktion der Partikelkonzentration darzustellen. Man wählt dann den Konzentrationsbereich, in dem sich die gemessene Größe nicht ändert.  Beachten Sie, dass die Konzentration in einer solchen Studie exponentiell und nicht linear variiert. Das heißt, die Reihe der Konzentrationen sollte die Form 2, 4, 8, 16 ... statt 2, 4, 6, 8 ... . Bei der Begegnung eines neuen Nanopartikelsystems zur dynamischen Lichtstreugröße ist die erste Technik am gebräuchlichsten. Sobald ein ungefährer Konzentrationsbereich festgelegt ist, wird die Konzentrationsstudie deutlich einfacher und schneller.

Nachfolgend sind die Ergebnisse von Studien zu zwei Teilchensystemen aufgeführt. Einer hat eine durchschnittliche Größe von etwa 1.000 nm, der andere eine durchschnittliche Größe von etwa 36 Nanometern (und ist ein echtes Nanopartikel).  Hier präsentieren wir Fotos der Suspensionen in Probenzellen, um zu zeigen, wie schön aussehende Suspensionen aussehen. Diese Fotos können zur Orientierung der Anwendung der Augapfelmethode verwendet werden. Wir zeigen auch die Ergebnisse der Konzentrationsstudien, um zu zeigen, wie solche Studien umgesetzt werden sollten.

Die erste hier gezeigte Studie bezieht sich auf eine Probe mit einer ungefähren Partikelgröße von einem Mikrometer. Auf dem untenstehenden Foto sehen wir eine Reihe von Aufhängungen mit zunehmender Bewölkung. In Erwartung der nächsten Abbildung, die die Messergebnisse zeigt, notieren wir die Aufhängungen, die schöne Messergebnisse lieferten.

In der untenstehenden Abbildung ist ein Diagramm mit gemessener Größe als Funktion der Konzentration dargestellt. Die Fehlerbalken zeigen die Standardabweichung wiederholter Messungen. Bei niedriger Konzentration sind die Ergebnisse lautstark. Bei hoher Konzentration sind die Größenergebnisse verzerrt.

Die zweite Studie betrifft ein Nanopartikel mit einer Größe von etwa 36 nm. Aufgrund der kleineren Partikelgröße sind diese Suspensionen klarer als die oben gezeigten Suspensionen. Hier sind die Proben mit der optimalen Nanopartikelkonzentration etwas klarer als im obigen Beispiel.

In der untenstehenden Abbildung ist ein Diagramm mit gemessener Größe als Funktion der Konzentration dargestellt. Bei hoher Konzentration sind die Größenergebnisse verzerrt. Beachten Sie, dass der Messbereich für dieses Nanopartikel deutlich höher ist als für das im ersten Beispiel gezeigte Ein-Mikrometer-Teilchen. Tatsächlich hängt der optimale Konzentrationsbereich von der Partikelgrößenverteilung und der Streukraft des Teilchens ab.

Der beste Ansatz zur Charakterisierung eines neuen Systems ist, den Konzentrationsbereich zu bestimmen, in dem die Federung in Ordnung aussieht. Nutze dieses Wissen dann, um eine Konzentrationsstudie zu leiten. Glücklicherweise sind dynamische Lichtstreumessungen oft nicht besonders empfindlich gegenüber Konzentration. In beiden oben genannten Beispielen erstreckt sich der Bereich der Konzentrationen für gute Partikelgrößenmessungsergebnisse über etwa ein Jahrzehnt. Für eine einzelne Messung kann die Augapfelmethode ausreichend präzise sein. Wenn Sie planen, DLS zur tiefgehenden Untersuchung eines Nanopartikelsystems zu verwenden oder die QC-Methode zu entwickeln, hilft eine Konzentrationsstudie, die bestmögliche Datenqualität sicherzustellen.

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