Eine integrierende Kugelfaser, die mit einem Fluorometer für PLQY-Messungen gekoppelt ist
Die Photolumineszenzquantenausbeute oder PLQY eines Moleküls oder Materials ist definiert als die Anzahl der emittierten Photonen als Bruchteil der absorbierten Anzahl der Photonen. Diese charakteristische Eigenschaft eines Fluorophors oder fluoreszierenden Moleküls ist wichtig für das Verständnis des molekularen Verhaltens und der Wechselwirkungen vieler Schlüsselmaterialien.
Ähnlich ist die Elektrolumineszenzquantenausbeute oder ELQY die Anzahl der emittierten Photonen, geteilt durch den Elektronenstrom eines Bauelements. Dies ist wichtig für Beleuchtung, Displaygeräte und photovoltaische Materialien.
Die Elektrolumineszenz kann mit einer integrierenden Kugel (links) gemessen werden, indem ein mit Strom versorgtes Gerät wie eine LED in das Probenfach eingebaut wird
Die Materialien, für die PLQY und ELQY verwendet werden, sind:
Es gibt drei Möglichkeiten, PLQY zu messen: die Vergleichsmethode, die Fluoreszenzlebensdauer und die direkte Methode (Integrationskugel).
Verwenden Sie die vergleichende Methode, um die Quantenrendite zu bestimmen.
Bei der vergleichenden Methode verwendet man einen Referenzstandard, eine Probe mit bekannten Emissions- und Absorptionseigenschaften, die denen der interessierenden Probe naheliegen und einen bekannten PLQY-Wert besitzt. Die Absorption und Fluoreszenz des Referenzstandards werden gemessen und anschließend für die untersuchte Probe entsprechend gemessen.
Die folgende Gleichung wird verwendet, wobei QF die Quantenausbeute der unbekannten fluoreszierenden Probe ist, QR die Quantenausbeute des Referenzstandards, IF und IR die integrierten Fluoreszenzintensitäten für das Unbekannte bzw. die Referenz, und AF und AR die Absorptionswerte des Unbekannten bzw. Referenzwerts sind. Eine begrenzte Anzahl von Referenzstandards macht diese Methode ebenfalls etwas eingeschränkt.
Verwendung von Fluoreszenzlebensdauern zur Bestimmung des quantenmechanischen Ertrags.
Es gibt eine Methode, die Fluoreszenzlebensdauern und unterschiedliche Konzentrationen eines Abschreckers verwendet, um die Quantenausbeute eines Moleküls zu berechnen.
Die rechts folgende Gleichung wird verwendet, wobei t f die Quantenausbeute ist und k f, k nr und k t die Geschwindigkeitskonstanten für Fluoreszenz, nicht-radiative Dissipation und Energieübertragung sind, wobei τ f die Fluoreszenzlebensdauer der Probe ist. PLQY wird durch die Geschwindigkeitskonstanten dieser nicht-radiativen Prozesse bestimmt, die mit Fluoreszenz wie FRET und Stern-Volmer-Abschreckung konkurrieren.
Fluoreszenz-Anregung und Emissionsspektren für verschiedene Konzentrationen von Natriumascorbat-Quenching-Fluoreszenz aus 9-Aminoacridin.
Durch Hinzufügen einer Verdünnungsreihe von Abschrecker zu einer fluoreszierenden Lösung kann die PLQY berechnet werden, indem die Stern-Volmer-Abschreckungskonstanten (K) und die bimolekulare Abschreckkonstante (kq) bestimmt werden. Obwohl dies sicherlich eine robuste Methode ist, erfordert sie eine beträchtliche Probenvorbereitung und ist für feste Proben nicht praktisch.
Die Integrationskugel-Methode zur Messung von PLQY.
Die Integrationskugelmethode ist eine direkte Methode zur Messung von PLQY. Eine Kugel ist mit einer vollständig reflektierenden Oberfläche beschichtet, wie etwa bariumsulfathaltigen Materialien oder Spectralon®, um das gesamte Licht einzufangen, das in die Kugel hinein- und herausfließt.
Es wird die Fluoreszenzemission (Ec) und die Streuung (Lc) der Probe sowie die Emission und Streuung eines Blanks (La und Ea) gemessen. Aus diesen beiden spektralen Messungen (Probe und Rohstoff) kann die PLQY aus der Gleichung in Abb. 24 berechnet werden.
Quanten-Ertragsgleichung aus der Messung mit einer Integrationssphäre.
Dabei ist Eb die integrierte Lumineszenz der Probe, verursacht durch die indirekte Lumineszenz der Kugel, und A die Absorption der Probe bei der Anregungswellenlänge. Ein einfacher Taschenrechner, der die beiden Spuren zusammen mit geeigneten spektralen Korrekturfaktoren einbezieht, wird verwendet, um die PLQY- und zugehörige Fehleranalyse zu erstellen.
Berechnung von PLQY aus Streuung (links) und Fluoreszenz (rechts) von Blank und Probe
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