Spezifische Oberfläche und Porengrößenverteilung sind grundlegende Parameter vieler Festkörper. Eigenschaften wie Porosität, Festigkeit, Härte, Permeabilität, Trennselektivität, Rheologie, katalytische Aktivität, Lösung, Nettodichte, Korrosion, thermische Spannungsbeständigkeit und andere physikalische Eigenschaften können direkt von der porösen Struktur eines Materials beeinflusst werden. Diese Eigenschaften können leicht mit der Physikorptions- oder Gasadsorptionstechnik der SA-9650-Serie von Oberflächenanalysatoren untersucht werden.
Beispiel für Gasmoleküle, die an eine Oberfläche adsorbieren.
In der Natur adsorbieren alle Oberflächen Wasser oder andere Dämpfe, um die Oberflächenenergie zu befriedigen. Nach Abschluss der Vorbereitung der Gasadsorption, bekannt als "Entgasung", kann diese Oberflächenenergie genutzt werden, um Gasmoleküle zu sondieren. Das Volumen des adsorbierten Gases auf einer Oberfläche wird aufgezeichnet und im Vergleich zum Druck dargestellt. Aus diesen Rohdaten können verschiedene Modellierungsmethoden verwendet werden, um nützliche Ergebnisse zu erzielen. Eine der am häufigsten verwendeten und bekanntesten ist die BET-Methode, benannt nach den Entwicklern Stephen Brunauer, Paul Emmett und Edward Teller. Im Wesentlichen ermöglicht die BET-Methode die Berechnung einer "theoretischen Monoschicht" von Gasmolekülen. Die Kenntnis der Anzahl der Mol Gases, die diese Monoschicht ausmachen, sowie die Kenntnis der Querschnittsfläche eines einzelnen Gasmoleküls ermöglichen die Bestimmung der Oberfläche. Die sorgfältige Erfassung der Masse der Probe ermöglicht die Meldung einer "spezifischen Oberfläche", typischerweise in Quadratmetern pro Gramm.
Wenn mehr Gas adsorbiert wird, baut sich Schicht um Schicht von Gas auf der Oberfläche eines Materials an. Und wenn Porosität vorhanden ist, werden schließlich größere Poren gefüllt. Zusätzliche Modelle können verwendet werden, um die Porengrößenverteilung aus diesen Daten zu bestimmen.
Oberflächenporen werden laut der International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) nach ihren Durchmessern in drei Kategorien unterteilt. Mikroporen, die 2 nm und kleiner sind, Mesoporen zwischen 2 und 50 nm und Makroporen, die größer als 50 nm sind.
Der eigentliche Messprozess der Physsorption oder Gasadsorption erfordert, dass Probe und Probenhalter gekühlt werden, typischerweise mit flüssigem Stickstoff, und anschließend die Probe zunehmenden Stickstoffkonzentrationen in einem fließenden Trägergas – meist Helium – ausgesetzt wird. Da die Stickstoffmoleküle thermische Energie verlieren, kann die entgaste Oberflächenenergie des Materials diese Stickstoffmoleküle adsorbieren. In einem Adsorptionsinstrument für fließende Gas wird eine automatische Kalibrierung durchgeführt, gefolgt von einem Adsorptionszyklus, und anschließend wird der Prozess abgeschlossen, indem die Probe wieder auf Raumtemperatur zurückgesetzt wird und ein Desorptionszyklus durchgeführt wird.
Typisches Rohsignal eines einzelnen Messpunktes in Volt, aufgetragen über der Zeit.
Dieser Prozess kann einmal für eine Einzelpunktmessung oder mehrmals für eine Mehrpunktmessung verwendet werden. Im Allgemeinen kann ein mit der Mehrpunktmethode mit Stickstoff als Adsorbat gewonnenes Oberflächenergebnis manchmal genauer sein als eine Einzelpunktmessung, aber das SA-9650 ist darauf ausgelegt, auch bei Einzelpunktanalyse hohe Empfindlichkeit zu liefern. Der SA-9650 führt diese Messungen mit der Flowing-Gas-Methode durch, die mehrere Vorteile bietet, darunter hohe Analysegeschwindigkeit, geringer Fußabdruck, höhere Zuverlässigkeit sowie geringere Ankaufs- und Eigentumskosten.
Beispiel für eine Mehrpunkt-Analyse.
Ob Einzel- oder Mehrpunktmessungen mit dem SA-9650 durchgeführt werden, der Prozess ist vollautomatisiert. Der Bediener muss lediglich ein Analyseprotokoll auswählen, die Probenkennung und die Probenmasse eingeben. Das Gerät und der integrierte Computer (oder optional ein separater PC) erledigen den Rest. Die Analyse wird durchgeführt, und die Ergebnisse werden berechnet, angezeigt und/oder ausgedruckt und gespeichert.
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BET-Oberflächenanalysatoren
