Interpretation des Partikelgrößenergebnisses: Zahlen- vs. Volumenverteilungen

Die Interpretation der Ergebnisse einer Partikelgrößenmessung erfordert das Verständnis der verwendeten Technik und der Grundlage der Berechnungen. Jede Technik erzeugt ein anderes Ergebnis, da jede unterschiedliche physikalische Eigenschaften der Probe misst. Sobald die physikalische Eigenschaft gemessen wurde, erzeugt eine Berechnung eines bestimmten Typs eine Darstellung einer Partikelgrößenverteilung. Einige Techniken berichten nur über einen zentralen Punkt und die Verteilung der Verteilung, andere liefern detailliertere Details über die obere und untere Teilchengröße, die erkannt wurde. Die Partikelgrößenverteilung kann anhand mehrerer Modelle berechnet werden: meist als Zahl oder Volumen/Massenverteilung.

Zahlen- vs. Volumenverteilung

Abbildung 2: Anzahl- und Volumenverteilungen von 1-, 2- und 3-Mikrometer-Teilchen

Der einfachste Weg, eine Zahlenverteilung zu verstehen, besteht darin, Partikel mit einem Mikroskop zu messen. Der Beobachter weist jedem untersuchten Teilchen einen Größenwert zu. Dieser Ansatz baut eine Zahlenverteilung auf – jedes Teilchen wird gleich gewichtet, sobald die Endverteilung berechnet ist. Als Beispiel betrachten wir die neun Teilchen, die in Abbildung 1 gezeigt sind. Drei Teilchen sind 1 μm, drei 2 μm und drei 3 μm groß (Durchmesser). Das Erstellen einer Zahlenverteilung für diese Partikel erzeugt das in Abbildung 2 gezeigte Ergebnis, wobei jede Partikelgröße ein Drittel der Gesamtgröße ausmacht. Wenn dieses Ergebnis in eine Volumenverteilung umgerechnet würde, würde das Ergebnis wie in Abbildung 2 gezeigt erscheinen, wobei 75 % des Gesamtvolumens aus den 3μm-Teilchen und weniger als 3% aus den 1μm-Teilchen stammen.

Abbildung 3: (Klicken Sie zum Vergrößern) Äquivalente Anzahl Bohnen

Wenn man sie als Volumenverteilung darstellt, wird deutlicher, dass der Großteil der Gesamtmasse oder des gesamten Teilchenvolumens von den 3 μm-Teilchen stammt. Zwischen dem linken und rechten Diagramm ändert sich nichts außer der Grundlage der Verteilungsberechnung.

Eine weitere Möglichkeit, den Unterschied zwischen Zahlen- und Volumenverteilungen zu visualisieren, wird vom Umweltlabor der Stadt San Diego bereitgestellt. In diesem Fall werden Bohnen als Teilchensystem verwendet. Abbildung 3 zeigt eine Population, in der es jeweils 13 Bohnen in drei Größenklassen gibt, die zahlenmäßig gleich sind. Die gleiche Abbildung zeigt diese Bohnen in volumetrischen Zylindern, wo deutlich wird, dass die größeren Bohnen ein viel größeres Gesamtvolumen als die kleineren ausmachen.

Abbildung 4: (Zum Vergrößern klicken) Äquivalentes Bohnenvolumen

Abbildung 4 zeigt eine Bohnenpopulation, bei der es vielleicht nicht intuitiv offensichtlich ist, aber es gibt ein gleiches Volumen jeder Größe, trotz der großen Bandbreite an Anzahl. Es wird deutlich, dass bei der Lagerung der Bohnen in volumetrischen Zylindern beide Mengen gleich sind.

Transformationsergebnisse

Abbildung 5: Eine Volumenverteilung, die auf Fläche und Nummer umgerechnet wird, enthält Umrechnungsfehler

Ergebnisse zahlbasierter Systeme, wie Mikroskope oder Bildanalysatoren, konstruieren ihr Ausgangsergebnis als Zahlenverteilung. Ergebnisse der Laserbeugung konstruieren ihr Ausgangsergebnis als Volumenverteilung. Die Software vieler dieser Systeme beinhaltet die Möglichkeit, die Ergebnisse von Zahl zu Volumen oder umgekehrt zu transformieren. Es ist völlig akzeptabel, Bildanalyseergebnisse von einer Zahlen- auf Volumenbasis zu transformieren. Tatsächlich ist die Pharmaindustrie zu dem Schluss gekommen, dass sie bevorzugt, dass Ergebnisse bei den meisten Anwendungen in Volumen gemeldet werden (ref. 1). Andererseits kann die Umwandlung eines Volumenergebnisses von der Laserbeugung in eine Zahlenbasis zu undefinierten Fehlern führen und wird nur im Vergleich mit mikroskopisch erzeugten Ergebnissen empfohlen. Abbildung 5 unten zeigt ein Beispiel, bei dem ein Laserbeugungsergebnis von Volumen sowohl auf eine zahlen- als auch auf eine oberflächenbasierte Verteilung umgewandelt wird. Beachten Sie die große Veränderung des Medians von 11,58 μm auf 0,30 μm, wenn man von Volumen auf Zahl umgerechnet wird.

Schlussfolgerungen

Ein wenig darüber zu wissen, wie Berechnungsbasen Ergebnisse beeinflussen, hilft den Nutzern, fundierte Entscheidungen zu treffen. Zahlenverteilungen werden idealerweise gewählt, wenn die Technik einzelne Teilchen misst. Volumenverteilungen sind die Standardwahl für viele Ensemble-Lichtstreutechniken, einschließlich der Laserbeugung.

Referenzen

Burgess, J., Duffy, E., Etzler, F., Hickey, A., Partikelgrößenanalyse: AAPS Workshop Report, gemeinsam gesponsert von der Food and Drug Administration und der United States Pharmacopeia, AAPS Journal 2004; 6 (3) Artikel 20 (https://doi.org/10.1208/aapsj060320)