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电池材料粒度分析

电池材料介绍

概述

电池技术正在不断革新,以满足对便携设备供电的需求以及更好地进行电力存储的需求。而提高电池性能就需要更好地控制所用材料及其物理特性,包括电池材料的粒度分布。在这项研究中,LA-960 激光衍射粒度分析仪对用于制造锂离子电池的各种材料进行粒度分布测量。

含锂电池包括一次性(一次)锂电池、可充电(二次)锂离子电池和可充电钛酸锂电池。一次性锂电池以锂金属或锂化合物为阳极;可充电锂离子电池使用嵌入的锂化合物作为电极材料;钛酸锂电池是一种改良的锂离子电池,在阳极表面使用钛酸锂纳米晶体。

部分锂电池正负极材料如下:

阴极材料

  • 钴酸锂 LiCoO2
  • 锂镍氧化物 LiNiO2
  • 锂锰氧化物 LiMn2O4
  • 磷酸铁锂 LiFePO4

 

阳极材料

  • 锂金属
  • 钛酸锂 Li2TiO3

 

用于制造这些电池的材料的粒度分布 (PSD) 在研发环境和 QC 中进行了产品验收测试,因为材料通常存在 PSD 规范。粒径影响容量和库仑效率。降低PSD会增加比表面积,改变重要的电池特性,但这也会改变电极颗粒之间空隙的大小,降低电池容量。

锂钴氧化物的粒度测试

自 1980 年代以来, (LiCoO2 ) 一直是二次锂离子电池的典型阴极材料。将钴酸锂粉末分散在含有0.2%六偏磷酸钠的水中,在LA-960粒度分析仪上分析了五种不同批次的用作正极材料的钴酸锂粉末​​以确定材料是否符合进料粒度规格。不同批次的结果如图 1 和表 1 所示。

图 1:五批 LiCoO2粉末

锂锰氧化物的粒度测试

在分散锂锰氧化物 (LiMn2O4)的方法开发过程中,研究了超声波作用的效果。将粉末分散在含有 0.2% 六偏磷酸钠的去离子水中。在不使用超声波的情况下分析样品,然后对其附加 1、3 和 5 分钟的超声作用进行分析。这些测量的结果如图2和表2所示。超声的最佳时间被确定为3分钟。

 

图 2:超声波对 LiMn2O4 的影响

 

一旦确定在该方法中使用 3 分钟超声波,每天对同一样品重复该方法 5 天,以测试重现性。这些结果显示在图3和表 3 中。

 

图 3 和表 3:对 LiMn2O4进行多天的方法验证测试

钛酸锂

钛酸锂(Li2TiO3)通常用作钛酸锂电池快速充电的负极材料。在将钛酸锂粉末分散在液体中的方法开发过程中,研究了超声波的影响。将粉末分散在含有 0.2% 六偏磷酸钠的去离子水中。样品在没有超声波和3分钟超声波的情况下进行分析。这些测量的结果显示在图4中。该样品的这种分散并没有随着超声波的加入而改善,因此不需要对样品进行超声。

 

图 4:Li2TiO3带(绿色)和不带(蓝色)超声波

 

然后通过在 LA-960 上测量两种产品的 PSD 来比较来自不同供应商的两个钛酸锂样品。将粉末分散在含有0.2%磷酸和0.2%六偏磷酸钠的去离子水中。样品 A(平均值 = 6.33 µm)与样品 B(平均值 = 16.7 µm)的比较如图 5 所示。

 

图 5:Li2TiO3样品A(红色)与样品 B(绿色)

再现性:锂锰氧化物/钛酸锂

对两个样品(LiMn2O4和 Li2TiO3)进行了十次分析,以量化 LA-960 的重现性。结果如图 6 所示。

图 6:LiMn2O4和 Li2TiO3超过 10 个结果的重现性

请注意,COV 值非常低,表明 LA-960 粒度分析仪是一种很好的方法和高性能水平。

数据对比

拥有多个站点的公司通常需要比较来自不同实验室的数据。在两个不同的 LA-960 系统上分析锰酸锂和钛酸锂样品,以量化仪器与仪器的一致性。比较结果如下图 7 所示。

 

图 7:LiMn 2 O 4和 Li 2 TiO 3在两个不同 LA-960 系统上的仪器一致性

结论

在测量几种电池材料的 PSD 时,LA-960 被证明具有出色的重现性和多系统之间的一致性。该性能水平已被许多电池材料制造商证明,例如本应用说明中所示的锂化合物,从而向全球供应商和用户进行了多次销售。

致谢:非常感谢京都的 HORIBA 应用中心的出色数据。

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