Un espacement contrôlé et reproductible entre la pointe et l'échantillon est essentiel aux expériences TERS. Pour réguler la distance entre la pointe et la surface de l'échantillon, trois méthodes SPM (microscopie à sonde à balayage) ont été principalement utilisées : l'AFM, la STM et la microscopie à force normale/de cisaillement.
Microscopie à force atomique (AFM) à base de cantilever :
Le microscope à force atomique mesure les forces de flexion d'une poutre qui maintient la pointe. Le plus souvent, cela se fait en détectant la modification de la réflexion d'un faisceau laser induite par les forces lorsque le cantilever détecte une interaction pointe-échantillon (mode contact), ou une variation de la fréquence de résonance d'une oscillation de la pointe induite par la proximité de l'échantillon (mode semi-contact, aussi appelé mode intermittent, ou mode tapotement).
Dans tous les cas, ces forces sont liées à des interactions atomiques ou moléculaires typiques, allant des forces de van der Waals aux interactions électrostatiques répulsives.
Le principal avantage des modes de rétroaction AFM basés sur le cantilever réside dans l'absence quasi totale d'exigences spécifiques à l'échantillon. Le système fonctionne sur toute surface d'une rugosité allant jusqu'à plusieurs microns, et permet d'analyser de nombreuses informations complémentaires relatives aux interactions pointe-échantillon (topographie, imagerie de phase, conductivité, frottement, potentiel de contact, etc.).
En TERS, le mode contact AFM a été utilisé avec succès ; cependant, une attention particulière doit être portée à éviter d'endommager la pointe métallique (revêtue). Le mode de rétroaction par tapotement est plus adapté aux échantillons biologiques collants, tels que les lipides, les protéines, etc. Cependant, si les amplitudes d'oscillation de la pointe sont importantes, celle-ci ne reste que très peu de temps dans la zone de champ proche. Par conséquent, le défi consiste à réaliser les expériences TERS aux amplitudes les plus faibles possibles et à une distance pointe-échantillon bien connue, tout en maintenant une rétroaction stable. Pour répondre à cette problématique, un mode d'imagerie spécifique, appelé « Spec-stack », a été développé sur le SmartSPM Ainsi, la pointe alterne entre le contact pour l'acquisition TERS et le déplacement en tapotement vers le pixel suivant afin d'éviter tout dommage à proximité de la pointe.
Microscopie à effet tunnel (STM) :
En STM, une pointe conductrice est maintenue à distance tunnel des électrons de la surface. Pour obtenir un effet tunnel, la pointe et la surface de l'échantillon doivent être conductrices ; ainsi, des métaux sont principalement utilisés comme substrats et pour les pointes. La distance tunnel entre la pointe et l'échantillon est généralement considérée comme étant de l'ordre de 1 nm ou moins.
L'inconvénient de l'approche STM réside dans sa limitation aux échantillons conducteurs, aux monocouches moléculaires et autres échantillons très minces. En revanche, les principaux avantages de la rétroaction STM sont une résolution spatiale optimale, un meilleur contrôle de la distance entre la pointe et la pointe et une préparation aisée de la pointe (le plus souvent par gravure électrochimique). De plus, en modifiant la polarisation de la pointe, le STM permet d'étudier d'autres paramètres d'intérêt spécifique en électrochimie.
Microscopie à force de cisaillement et à force normale :
Dans un microscope à force de cisaillement, une pointe métallique (généralement les mêmes pointes TERS que celles utilisées en STM) est collée à la branche d'un diapason en quartz. Lors de l'excitation, ce système (pointe et diapason) vibre à sa fréquence de résonance grâce à la piézoélectricité naturelle du quartz. Lorsque ce système oscillant est amené à proximité immédiate de la surface par amortissement de l'oscillation libre, comme en mode AFM par tapotement, un désaccord de la résonance est utilisé comme signal de rétroaction. Deux approches différentes peuvent être utilisées : (i) le mode force de cisaillement, lorsque la direction d'oscillation du diapason est parallèle à la surface de l'échantillon (interaction similaire à celle utilisée avec le SNOM à fibres) ; (ii) le mode force normale, lorsque cette direction d'oscillation est normale à la surface de l'échantillon (conduisant ainsi à une interaction atomique typique, comme en régulation AFM). Le principal avantage réside dans la facilité de préparation de la pointe ; les inconvénients sont la résolution latérale intrinsèquement plus faible et la très faible reproductibilité du collage de la pointe sur la branche.