La surface spécifique et la distribution de la taille des pores sont des paramètres fondamentaux de nombreux solides. Des propriétés telles que la porosité, la résistance, la dureté, la perméabilité, la sélectivité de séparation, la rhéologie, l'activité catalytique, la dissolution, la masse volumique nette, la corrosion, la résistance aux contraintes thermiques et d'autres propriétés physiques peuvent être directement affectées par la structure poreuse d'un matériau. Ces propriétés peuvent être facilement étudiées grâce à la technique de physisorption ou d'adsorption de gaz offerte par les analyseurs de surface de la série SA-9650.
Exemple de molécules de gaz s'adsorbant sur une surface.
Dans la nature, toutes les surfaces adsorbent l'eau ou d'autres vapeurs pour satisfaire leur énergie de surface. Une fois la préparation à l'adsorption du gaz, appelée « dégazage », terminée, cette énergie de surface peut être utilisée pour adsorber les molécules de gaz sondes. Le volume de gaz adsorbé sur une surface est enregistré et tracé en fonction de la pression. À partir de ces données brutes, plusieurs méthodes de modélisation peuvent être utilisées pour produire des résultats utiles. L'une des plus courantes et des plus connues est la méthode BET, du nom de ses concepteurs, Stephen Brunauer, Paul Emmett et Edward Teller. En substance, la méthode BET permet de calculer une « monocouche théorique » de molécules de gaz. Connaître le nombre de moles de gaz composant cette monocouche et la section transversale d'une molécule de gaz permet de déterminer la surface spécifique. L'enregistrement précis de la masse de l'échantillon permet de calculer la « surface spécifique », généralement en mètres carrés par gramme.
À mesure que davantage de gaz est adsorbé, des couches successives de gaz s'accumulent à la surface d'un matériau. En présence de porosité, des pores plus grands finissent par se combler. D'autres modèles peuvent être utilisés pour déterminer la distribution de la taille des pores à partir de ces données.
Selon l'Union internationale de chimie pure et appliquée (UICPA), les pores de surface sont classés en trois catégories selon leur diamètre : les micropores (2 nm et moins), les mésopores (entre 2 et 50 nm) et les macropores (plus de 50 nm).
Le processus de mesure de la physisorption, ou adsorption de gaz, nécessite le refroidissement de l'échantillon et de son porte-échantillon, généralement à l'aide d'azote liquide, puis l'exposition de l'échantillon à des concentrations croissantes d'azote dans un gaz vecteur en circulation, généralement de l'hélium. À mesure que les molécules d'azote perdent de l'énergie thermique, l'énergie de surface dégazée du matériau peut les adsorber. Dans un instrument d'adsorption de gaz en circulation, un étalonnage automatique est effectué, suivi d'un cycle d'adsorption. Le processus se termine ensuite par le retour de l'échantillon à température ambiante et un cycle de désorption.
Signal brut typique à point unique de volts tracé en fonction du temps.
Ce procédé peut être utilisé une seule fois pour une mesure en un seul point, ou plusieurs fois pour une mesure multipoint. En général, une mesure de surface obtenue par la méthode multipoint utilisant l'azote comme adsorbat peut parfois être plus précise qu'une mesure en un seul point, mais le SA-9650 est conçu pour fournir des résultats très sensibles, même avec une analyse en un seul point. Le SA-9650 effectue ces mesures par la méthode du gaz en écoulement, qui présente plusieurs avantages, notamment une vitesse d'analyse élevée, un faible encombrement, une fiabilité accrue et des coûts d'acquisition et de possession réduits.
Exemple d'analyse multipoint.
Que vous choisissiez d'effectuer des mesures monopoints ou multipoints avec le SA-9650, le processus est entièrement automatisé : l'opérateur n'a qu'à sélectionner un protocole d'analyse, saisir l'identifiant et la masse de l'échantillon. L'instrument et l'ordinateur embarqué (ou, si vous le souhaitez, un PC séparé) s'occupent du reste. L'analyse est effectuée, les résultats sont calculés, affichés et/ou imprimés et enregistrés.
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Analyseurs de surface spécifique BET
BET Flowing Gas Surface Area Analyzers
