Lors de la détermination de la taille des nanoparticules par diffusion dynamique de la lumière (DLS), la concentration en particules est un paramètre important. Une concentration trop faible entraîne une faible diffusion et des résultats de mesure bruités. Une concentration trop élevée entraîne une distorsion des résultats de mesure due aux interactions entre particules. Ces interactions peuvent prendre la forme de collisions à forte concentration, ou d'interactions électrostatiques à longue portée. Dans les deux cas, ces interactions modifient le mouvement des particules par rapport à celui supposé lors du calcul de la taille des particules à partir des données DLS. À forte concentration, les données semblent normales, mais les résultats de taille sont faussés. Par conséquent, lors du développement de méthodes, il est important de tenir compte de la concentration en particules.
Il existe deux approches pour choisir la concentration des particules. La première consiste à inspecter les suspensions et à choisir une suspension claire à peine trouble. Il s'agit de la méthode dite du globe oculaire. La deuxième approche consiste à mesurer la taille d'une série de suspensions et à tracer la taille mesurée en fonction de la concentration des particules. On choisit ensuite la plage de concentration sur laquelle la taille mesurée ne change pas. Notez que la concentration varie de manière exponentielle plutôt que linéaire dans une telle étude. C'est-à-dire que la série de concentrations doit être de la forme 2, 4, 8,16… plutôt que 2, 4, 6, 8… . Lorsqu'on rencontre un nouveau système de nanoparticules pour la mesure de la taille de la diffusion dynamique de la lumière, la première technique est la plus courante. Une fois qu'une plage de concentration approximative est établie, l'étude de concentration devient beaucoup plus facile et plus rapide.
Vous trouverez ci-dessous les résultats d'études sur deux systèmes de particules. L'un a une taille moyenne d'environ 1 000 nm et l'autre a une taille moyenne d'environ 36 nanomètres (et est une véritable nanoparticule). Nous présentons ici des photographies des suspensions dans des cellules d'échantillon pour montrer à quoi ressemblent de belles suspensions. Ces photos peuvent être utilisées pour guider la mise en œuvre de la méthode du globe oculaire. Nous présentons également les résultats des études de concentration pour démontrer comment de telles études doivent être mises en œuvre.
Figure 1 : Suspensions d'un échantillon de particules de 1 micron pour la mesure de la diffusion dynamique de la lumière avec une concentration variable.
La première étude présentée ici concerne un échantillon dont la taille des particules est d'environ un micron. Sur la photographie ci-dessous, nous voyons une série de suspensions de trouble croissant. En prévision de la figure suivante qui montre les résultats de mesure, nous notons les suspensions qui ont donné de bons résultats de mesure.
Figure 2 : Taille des particules mesurée par diffusion dynamique de la lumière en fonction de la concentration en particules. Cliquez pour agrandir.
Dans la figure ci-dessous, un graphique de la taille mesurée en fonction de la concentration est présenté. Les barres d'erreur indiquent l'écart type des mesures répétées. À faible concentration, les résultats sont bruités. À forte concentration, les résultats de taille sont déformés.
La deuxième étude porte sur une nanoparticule d'une taille d'environ 36 nm. En raison de la taille plus petite des particules, ces suspensions sont plus claires que les suspensions présentées ci-dessus. Ici, les échantillons avec la concentration optimale en nanoparticules sont un peu plus clairs que ceux de l'exemple ci-dessus.
Taille des nanoparticules mesurée par diffusion dynamique de la lumière en fonction de la concentration en particules. Cliquez pour agrandir.
Dans la figure ci-dessous, un graphique de la taille mesurée en fonction de la concentration est montré. À concentration élevée, les résultats de taille sont déformés. Notez que la plage de concentrations à mesurer est beaucoup plus élevée pour cette nanoparticule que pour la particule d'un micron présentée dans le premier exemple. En fait, la plage de concentration optimale dépend de la distribution granulométrique et du pouvoir de diffusion de la particule.
La meilleure approche pour caractériser un nouveau système est de trouver la plage de concentrations où la suspension semble correcte. Ensuite, utilisez ces connaissances pour guider une étude de concentration. Heureusement, les mesures de diffusion dynamique de la lumière ne sont souvent pas particulièrement sensibles à la concentration. Dans les deux exemples ci-dessus, la plage de concentrations pour de bons résultats de mesure de la taille des particules s'étend sur environ une décennie. Pour une seule mesure, la méthode du globe oculaire peut être suffisamment précise. Lorsque vous prévoyez d'utiliser la DLS pour étudier un système de nanoparticules en profondeur ou lors du développement d'une méthode de contrôle qualité, une étude de concentration contribuera à garantir des données de la meilleure qualité.
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