Historiquement, les mesures par diffraction laser sur poudre sèche présentaient plus de difficultés que d'avantages. Les technologies nécessaires pour rendre une mesure en voie sèche aussi simple, directe et fiable qu’une mesure en voie humide n’existaient tout simplement pas.
Un défi majeur concernait la précision : comment présenter la poudre sèche dans la zone de mesure de manière à obtenir un signal de diffusion de la lumière (relativement) constant et ainsi des résultats de taille reproductibles. Les mesures en voie sèche n’atteignaient pas le même niveau de précision que les mesures en voie humide et étaient donc souvent jugées peu fiables. Pour résoudre ce problème, HORIBA a développé plusieurs outils, tels qu’une boucle de régulation avec retour d’information (feedback control loop) et des filtres de balayage (scan filters), afin d’assurer un flux de poudre constant et stable. Nous y reviendrons plus en détail par la suite.
Maintenant que la technologie de mesure en voie sèche a atteint le niveau de la voie humide, pourquoi choisir de mesurer en voie sèche ? Les raisons les plus courantes sont les suivantes :
De nombreuses applications, telles que les principes actifs pharmaceutiques, sont solubles dans plusieurs milieux de dispersion. À l’inverse, ils peuvent n’être insolubles que dans un dispersant coûteux ou dangereux. Dans ces cas, la mesure en voie sèche constitue souvent une solution plus élégante. (Lorsque la mesure en voie humide reste nécessaire, HORIBA a développé l’accessoire MiniFlow afin de réduire l’utilisation de solvants, l’exposition et la quantité d’échantillon requise.)
La plupart des erreurs liées aux particules de plus grande taille proviennent d’une mauvaise technique d’échantillonnage.
Malgré l’ensemble des améliorations apportées au PowderJet, une formation adéquate des utilisateurs reste essentielle pour obtenir des données de la meilleure qualité possible. La figure ci-contre illustre une relation générale entre le pourcentage d’erreur d’une mesure et la taille des particules. Pour les poudres, cela implique de porter une attention particulière à la mise en œuvre de bonnes pratiques d’échantillonnage.
Lors du lancement du projet LA-960V2, l’objectif explicite n’était pas seulement de développer le système optique le plus avancé, mais également des systèmes de gestion des échantillons capables d’en exploiter pleinement le potentiel. Ainsi, le PowderJet est devenu aussi important pour l’équipe de développement que le choix du laser, l’architecture des détecteurs ou la conception des circuits électroniques.
Le PowderJet LA-960V2 a été conçu dès le départ avec l'objectif d'optimiser la précision. Pour y parvenir, HORIBA a développé plusieurs outils, tels qu’une boucle de régulation avec retour d’information (feedback control loop), des filtres de balayage (scan filters), et d’autres encore. Cette technologie PowderJet de quatrième génération s’appuie sur les retours utilisateurs et les versions précédentes pour devenir l’accessoire de dispersion en voie sèche le plus simple à utiliser et le plus performant du marché.
Les deux figures ci-dessous présentent des détails du système de dispersion et de la cellule de mesure du PowderJet. L’échantillon s’écoule le long de l’alimentateur vibrant avant de tomber dans la chambre de dispersion. Il traverse ensuite une buse Venturi, où les éventuels agglomérats sont dispersés à l’aide d’air comprimé à 360°, sans surfaces d’impact susceptibles de provoquer un broyage. La géométrie de la buse de dispersion est conçue de manière à accélérer l’air jusqu’à une vitesse supersonique (c’est le principe du Jet dans PowderJet). La poudre ainsi dispersée s’écoule ensuite dans la zone de mesure, où le verre optique de la cellule est protégé de l’usure par des nappes d’air laminaire générées par des plaques de guidage d’air. La poudre est mesurée, puis automatiquement évacuée par le bas du système au moyen d’un système de vide.
Coupe transversale de la cellule PowderJet (à gauche) et gros plan du mécanisme de dispersion de la cellule PowderJet (à droite).
Le nettoyage et la maintenance du PowderJet sont simples. En général, les fenêtres de la cellule sèche doivent être nettoyées une fois par semaine. L’alimentateur vibrant (où l’échantillon est introduit) peut nécessiter un léger brossage d’environ une seconde entre deux échantillons. Très peu d’efforts sont requis, car le PowderJet a été conçu pour nécessiter une maintenance minimale.
Pour les utilisateurs réalisant des mesures à la fois en voie humide et en voie sèche, le changement du PowderJet vers d’autres systèmes d’introduction d’échantillons prend moins de 45 secondes. Le LA-960V2 utilise un plateau porte-cellules pouvant accueillir la cellule PowderJet et deux autres cellules ; le changement consiste simplement à déplacer le plateau d’une position (voir figure) et à encliqueter le plateau de l’alimentateur vibrant en position.
Le changement de cellule rapide LA-960V2 passe de l'état humide à l'état sec en moins de 45 secondes.
Excellente reproductibilité de quatre mesures de stéarate de magnésium.
Mesure de différentes moutures de café sur le PowderJet. Notez que plusieurs échantillons nécessitent une mesure supérieure à 2 000 microns.
Excellente dispersion du dioxyde de titane submicronique.
Le PowderJet du LA960V2 est le doseur de poudre sèche de quatrième génération de la famille LA d'analyseurs de diffraction laser et s'appuie sur les innovations de ces outils antérieurs pour offrir le système de mesure sèche le plus simple à utiliser et le plus puissant disponible.
Granulomètre par diffusion laser
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