Top 10 des conseils pour le développement de méthodes
Top 10 des conseils pour le développement de méthode humide
Concevez chaque méthode pour une précision maximale : répétabilité et reproductibilité.
Étudier différentes techniques d'échantillonnage pour minimiser les erreurs. Ceci est particulièrement important pour les matériaux présentant de faibles populations aberrantes.
Choisissez un solvant qui a une réactivité négligeable avec le matériau, qui mouille le matériau sans nécessiter de tensioactif abondant, qui a une viscosité qui peut être pompée dans l'analyseur et qui a un indice de réfraction différent de celui du matériau.
Si un tensioactif est nécessaire pour humidifier une poudre, utilisez-en le moins possible afin de minimiser la formation de bulles. Si des bulles se forment, utilisez des ultrasons internes de faible puissance pour les éliminer pendant la mesure.
Une quantité trop importante de matériau a été ajoutée à l'analyseur lorsqu'une nouvelle population inférieure à 100 nm apparaît dans la distribution de la taille des particules. Ce phénomène est dû à la diffusion multiple et peut être évité en ajoutant moins de matériau (avec un pourcentage de transmittance plus élevé).
Choisissez un indice de réfraction en étudiant les références (par exemple le manuel CRC), en appliquant les informations connues sur le matériau ou, si aucune information n'est disponible, en minimisant le paramètre R.
L'indice de réfraction (IR) affecte la précision de la distribution granulométrique, mais a un impact bien moindre sur la capacité de l'analyseur à détecter les modifications de cette distribution. En pratique, même un IR incorrect peut permettre de surveiller efficacement la qualité d'un matériau ou d'un procédé.
Étudiez l'effet des ultrasons sur le matériau. L'affichage en temps réel de la dispersion ultrasonore indique quand le matériau a été entièrement dispersé.
Évaluez la robustesse de la méthode en calculant le coefficient de variation des valeurs D10, D50 et D90 sur au moins trois résultats de mesure. Le LA-960 effectue automatiquement ces calculs.
Top 10 des conseils pour le développement de méthode sèche
Concevez chaque méthode pour une précision maximale : répétabilité et reproductibilité.
Étudier différentes techniques d'échantillonnage pour minimiser les erreurs. Ceci est particulièrement important pour les matériaux présentant de faibles populations aberrantes.
Les mesures à sec peuvent être réalisées selon deux approches : mesurer l'ensemble de la goulotte ou acquérir plusieurs mesures à partir du même échantillon. La première approche est nécessaire lorsque le matériau présente un biais d'échantillonnage. La seconde peut être utilisée lorsque le matériau ne présente pas de biais d'échantillonnage. Il est important de savoir quelle approche est adaptée à votre matériau.
Utilisez toujours le contrôle de rétroaction sur le LA-960 PowderJet.
Augmentez l'énergie de dispersion en utilisant une buse plus petite pour le PowderJet.
Choisissez un indice de réfraction en étudiant les références (par exemple le manuel CRC), en appliquant les informations connues sur le matériau ou, si aucune information n'est disponible, en minimisant le paramètre R.
L'indice de réfraction (IR) affecte la précision de la distribution granulométrique, mais a un impact bien moindre sur la capacité de l'analyseur à détecter les modifications de cette distribution. En pratique, même un IR incorrect peut permettre de surveiller efficacement la qualité d'un matériau ou d'un procédé.
Étudiez l'effet de la pression de l'air sur le matériau. Portez une attention particulière aux parties les plus grossières et les plus fines de la distribution afin d'évaluer l'étendue de la désagglomération et le début de la fragmentation des particules.
Évaluez la robustesse de la méthode en calculant le coefficient de variation des valeurs D10, D50 et D90 sur au moins trois résultats de mesure. Le LA-960 effectue automatiquement ces calculs.
Évaluez la pertinence de la méthode en confirmant que les « bons » et les « mauvais » lots de matériaux présentent une différence dans la distribution granulométrique.
