La diffraction laser est généralement utilisée pour mesurer des échantillons fortement dilués afin d’éviter les erreurs liées à la diffusion multiple, qui se produit lorsque le rayonnement incident traversant la zone de mesure subit plus d’un événement de diffusion avant d’atteindre les détecteurs. L’opérateur peut en général contrôler la concentration de l’échantillon afin de réaliser les analyses dans une plage de diffusion optimale, définie par le pourcentage de l’intensité laser initiale atteignant les détecteurs — ou %T dans le logiciel de la série LA. Une valeur de 90 %T indique que 10 % de l’intensité laser initiale est atténuée par la présence de l’échantillon.
La valeur optimale de %T dépend de plusieurs facteurs, notamment la taille des particules et leur pouvoir diffusant, mais se situe généralement entre environ 98 %T et 75 %T. Pour les particules de grande taille, le %T de la source lumineuse rouge est utilisé pour déterminer la concentration optimale, tandis que le %T de la source bleue est plus pertinent pour les échantillons submicroniques. Le logiciel de l’analyseur granulométrique LA-960 intègre un ajustement unique de l’algorithme de diffusion afin de réduire l’impact de la diffusion multiple sur les résultats calculés.
L'étalon de taille de particules polydisperses Whitehouse PS-202 a été testé sur l'analyseur de taille de particules par diffraction laser LA-960 à des concentrations variant de 85 à 16 % T. Les résultats certifiés, les critères de réussite/échec et les résultats LA-960 sont présentés ci-dessous.
| D-10 | D-50 | D-90 |
9,14±0,86µm | 13,43±0,86µm | 20,34±1,44µm |
D10±5% | D50±3% | D90±5% |
7,87-10,50 µm | 12,19-14,72 µm | 17,96-22,87 µm |
Exemple de diffusion multiple avec des billes de verre sur l'analyseur de taille de particules LA-960.
On observe que la valeur D50 reste conforme jusqu’à 27,7 %T, tandis que la valeur D10 sort des spécifications dès 58,1 %T. Cela illustre le fait que les effets de diffusion multiple affectent plus fortement les petites particules. Le second pic observé en dessous de 1 micron est un artefact dû à la diffusion multiple.
Résultats stables pour le dioxyde de titane sur une plage de valeurs %T dans le LA-960
Le graphique ci-dessous montre les résultats obtenus pour du TiO₂ mesuré en voie humide sur le LA-960, pour des concentrations correspondant à des valeurs de %T comprises entre 88 % et 83 %.
La stabilité relative des résultats du LA-960 pour des concentrations variables par rapport à une autre conception.
Notez la constance des résultats sur toute la plage de concentrations. Cette absence de dépendance à la concentration facilite les opérations quotidiennes, car la méthode autorise une large plage de concentrations sans modifier les résultats rapportés.
Les instruments ne disposant pas de cette correction de la diffusion multiple peuvent être plus difficiles à exploiter, car de légères variations de concentration peuvent entraîner des changements importants dans les résultats. Le graphique ci-dessous a été généré par un client étudiant l’effet de la concentration sur son échantillon, mesuré sur le LA-960 et sur un instrument concurrent.
Remarquez à quel point l’effet de la concentration est spectaculaire sur le système compétitif par rapport au LA-960.
Exemple d’utilisation du chi carré en fonction du %T pour sélectionner la plage de concentration appropriée
Le LA-960 intègre un calcul d’erreur basé sur le chi carré, qui augmente lorsque des fluctuations d’intensité lumineuse sont détectées au niveau des détecteurs pendant la mesure. La valeur du chi carré peut être utilisée pour aider à déterminer la concentration optimale, comme illustré sur le graphique ci-dessous. Lorsque la concentration est trop faible (valeur élevée de %T), le rapport signal/bruit est défavorable, ce qui entraîne une valeur de chi carré plus élevée. Lorsque le %T passe en dessous d’environ 95 %, la valeur du chi carré se stabilise, tout comme la valeur D50 reportée sur l’axe Y droit.
Le logiciel Method Expert comprend un assistant qui guide l'utilisateur à travers une approche structurée pour déterminer la concentration optimale pour un échantillon inconnu. Les captures d'écran ci-dessous illustrent comment l'assistant de concentration permet de concevoir les expériences requises, d'effectuer les mesures à différentes concentrations et de sélectionner la plage optimale.
Il s'agissait ici d'un échantillon d'émulsion extrêmement complexe, dont les résultats tendaient à dépendre davantage de la concentration que pour d'autres échantillons, probablement en raison d'effets de dilution. Cependant, l'assistant Method Expert simplifie grandement le choix de la concentration, même pour les novices en diffraction laser.
Granulomètre par diffusion laser
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