L'un des objectifs du développement de méthodes est de disperser les agrégats jusqu'à l'état de particules individuelles avant la mesure. Les ultrasons sont fréquemment utilisés pour disperser les particules agrégées, mais il est essentiel de déterminer la quantité exacte d'énergie nécessaire. Auparavant, il était nécessaire de concevoir une expérience pour évaluer l'effet des ultrasons sur l'état de dispersion. Cette étape est désormais automatisée grâce aux fonctionnalités du logiciel Method Expert, une exclusivité de l'analyseur de taille de particules LA-960. Une étude de cas illustrant l'utilisation de Method Expert lors d'un processus structuré de développement de méthodes est présentée ci-dessous.
L'écran de configuration de l'optimisation ultrasonique dans Method Expert
L'échantillon utilisé dans l'étude de cas est un pigment arrivé au laboratoire sous forme de poudre à disperser dans l'eau. Il a d'abord été déterminé qu'aucun tensioactif n'était nécessaire pour mouiller la poudre. Ensuite, une première expérience a généré un résultat bimodal, indiquant une agrégation. La sonde ultrasonique interne du LA-960 a été activée pendant 10 secondes et le pic le plus important a diminué, suggérant que les ultrasons favorisent la dispersion. La fonction Method Expert a ensuite été démarrée et l'écran ci-dessous illustre comment l’étude de l'effet des ultrasons a été facilement configurée en trois étapes pour une exécution automatique.
Résultats de l'assistant de traitement par ultrasons de la Method Expert
Grâce à ces paramètres, le système a automatiquement pris 5 mesures avec 30, 60, 90, 120 et 150 secondes d'ultrasons au niveau de puissance le plus élevé de 7. Une fois toutes les mesures terminées, les résultats sont affichés dans différents formats afin que l'utilisateur puisse sélectionner la quantité optimale d'énergie (temps).
Les superpositions de distribution granulométrique et les courbes D10, 50 et 90 en fonction du temps peuvent être visualisées plus en détail, comme illustré ci-dessous. Notez qu'après 150 secondes, un second pic plus important (bleu clair) apparaît, indiquant une réagrégation des particules. Ceci est également clairement visible à la forte augmentation des D50 et 90 sur le second graphique.
La Method Expert fournit des Expert Advice pour guider l'utilisateur inexpérimenté dans la sélection du meilleur traitement par ultrasons possible.
Enregistrement, exportation et impression des résultats Method Expert
Il est toujours judicieux de documenter les décisions prises lors du développement d'une méthode. Cette opération est également automatisée avec Method Expert, comme illustré ci-dessous, où l'opérateur choisit les résultats à enregistrer dans différents formats.
Calcul automatisé du coefficient de variation (CV%) pour évaluer la précision de la méthode avec le LA-960
Une fois la méthode complète créée, l'étape suivante consiste à tester la répétabilité. Ces calculs, tels que définis dans la norme ISO 13320, sont également automatisés dans le logiciel LA-960.
L’utilisateur peut ensuite réaliser les autres tests automatisés disponibles dans le logiciel Method Expert, notamment des essais structurés permettant de déterminer les paramètres optimaux suivants :
Analyseur de distribution granulométrique par diffusion laser
Granulomètre par diffusion laser
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