半导体行业用超高纯氧气中甲烷杂质的监测

- 空分装置所产氧气的质量保证 -

氧气因其极易形成氧化物的高反应特性,在钢铁工业、医疗保健行业、食品工业等诸多领域发挥着重要作用。其中半导体行业的栅极介电层形成/栅极电极形成工艺尤为关键,该应用领域专门使用超高纯氧(UHPO)。UHPO 的纯度通常达到 99.9995%或更高,主要通过空气分离装置(ASU)生产。

进入空分装置(ASU)的大气经压缩后通过所谓的"冷箱"。在此过程中,氧气、氮气和氩气等主要空气组分根据不同沸点被液化分离。为确保操作安全并进一步提高最终产品纯度,工艺流程末端还设有额外的纯化单元。

为确保工艺正常运行,需采用多种分析设备。针对甲烷(CH4)测量,通常使用氢火焰离子化检测器(FID),但这种测量方法存在诸多挑战,例如:

  1. 氧气通过氧化反应生成 CO 2 和 H 2 O,对氢火焰离子化反应产生负面影响,导致在测量低至 ppb 级别的 CH 4 杂质浓度时出现显著误差。
  2. 氢火焰离子化检测器(FID)需以氢气为燃料,这涉及设施安全管理风险及额外运营成本。
  3. 尽管非分散红外(NDIR)法是 FID 的常见替代方案之一,但在多数情况下无法满足所需的检测灵敏度要求。

 

质检部门的反馈

  • 向 FID 分析仪引入纯氧时难以保持火焰稳定燃烧
  • FID 方法需要氢气作为辅助气体,存在安全风险
  • NDIR 等替代方法无法检测痕量 CH4 

 

 

HORIBA 的解决方案

GA-370 痕量气体分析仪助您一臂之力!

  • 高灵敏度连续测量 CH4

交替流动调制双光束非分散红外吸收法实现了对纯氧中 CH4 的 ppb 级实时监测,显著改善了零点漂移和灵敏度。

  • 实现安全测量

交替流动调制双光束非分散红外吸收法无需使用氢气作为辅助气体,确保了测量的安全性。

GA-370

            图1:GA-370 痕量气体分析仪产品图

表1:技术规格表
测量组分CO, CO2, CH4
量程0-1/2/5/10 ppm
最低检测下限10 ppb
可选量程4 个
重复性+/- 2% F.S.
线性+/- 2% F.S.
零点漂移+/- 0.03 ppm/周
量程漂移+/- 3% F.S./周

HORIBA 在空分过程中可提供的解决方案

Figure 2: Air Separation Unit

图2:空分过程示意图


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测量原理

交替流动调制双光束非分散红外吸收法

GA-370 痕量气体分析仪内置的红外光源的光束通过气室到达检测器。在测量过程中,电磁阀交替地将样气和参比气体引入到分析仪的测量气室中。与气室中充满参比气体时的情况相比,当气室中充满样气的时候,样气中的CO、CO2以及CH4 会引起到达检测器的光强度的不同。检测器检测到的两种气体对光的吸收差异,使检测器薄膜发生偏转而振动。采用这种测量技术能省去光学斩波器和光学调整的需要,消除零点漂移。

双向交替流动使样气和参比气体交替流入两个气室中,传感器产生的膜片位移是双向的,信号更强,因此能达到更低检出限和更高分辨率。

即使在测量高纯度气体中痕量杂质浓度时,这种无零点漂移的测量方法也能提供长期稳定性和低噪声水平。

Figure3: Cross-Modulation Dual-Beam Non-Dispersive Infrared Technique. Flow Schematic

图3: 交替流动调制双光束非分散红外吸收法原理示意图


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