Pour de nombreux échantillons de nanoparticules et de particules submicroniques, les deux diffraction laser et diffusion dynamique de la lumière (DLS) peuvent être des techniques d'analyse efficaces. Dans certains cas, le choix entre les deux est évident, mais il doit souvent être mûrement réfléchi. HORIBA propose plusieurs méthodes pour la caractérisation des nanoparticules et des particules submicroniques, et il est donc courant de poser la question : Quelle technique dois-je utiliser ? Bien qu'il existe de nombreux principes analytiques, nous nous concentrerons ici sur ces deux approches, toutes deux basées sur le phénomène de diffusion de la lumière.
Commençons par passer brièvement en revue les techniques. En diffusion dynamique de la lumière, le mouvement des particules est déterminé à partir des fluctuations mesurées de l'intensité de la lumière diffusée. Ce mouvement est interprété comme une diffusion libre et converti en taille. Pour ces mesures, le mouvement des particules est important pour les résultats. En diffraction laser, la taille des particules est déterminée à partir de la variation mesurée de l'intensité de la lumière diffusée en fonction de l'angle de diffusion. Le mouvement des particules est moins important, car le rapport intensité diffusée/angle est directement fonction de la taille des particules. Les deux techniques analysent les données en supposant que la particule est une sphère parfaite. De plus, comme le montre la figure 1 ci-dessous, la plage de tailles sur laquelle chaque instrument est utile se chevauche significativement.
Figure 1 : Plages de tailles des techniques courantes d'analyse des particules.
Lors du choix d'un analyseur, le principal critère d'évaluation doit être les résultats pratiques de l'analyse de l'échantillon concerné et, idéalement, les résultats des mesures effectuées avec chaque technique doivent être comparés. Parmi les autres critères importants figurent le volume de l'échantillon, les autres échantillons, les autres caractéristiques, la facilité de préparation, la vitesse et la nature des impuretés attendues. Il est donc essentiel d'identifier les matériaux les plus importants à analyser et de se procurer des échantillons d'essai. Ces échantillons peuvent ensuite être analysés sur chaque analyseur et les résultats comparés afin de faciliter la mesure, la reproductibilité et la précision. Il est à noter que pour presque tous les matériaux, la diffraction laser et la diffusion dynamique de la lumière donnent des résultats légèrement différents (souvent de 10 à 20 %).
Le volume d'échantillon est important lors de l'analyse d'échantillons précieux où peu de matière est disponible pour l'analyse. Les mesures de diffusion dynamique de la lumière peuvent être effectuées sur des microlitres de suspension d'échantillon, tandis que le volume minimum pour la diffraction laser est mesuré en millilitres. Avec les deux systèmes, la suspension d'échantillon peut être récupérée après la mesure. Si l'échantillon est très concentré et nécessite une dilution avant la mesure, le volume d'échantillon plus important pour la diffraction laser est avantageux.
Un autre point de décision courant concerne la concentration de l'échantillon, c'est-à-dire la charge en particules. La diffusion dynamique de la lumière est généralement plus adaptée aux systèmes d'échantillonnage générant une diffusion très faible. La diffusion dépend de la taille des particules, de leur nature chimique et structurelle, ainsi que de leur concentration dans le volume de mesure. En règle générale, si la concentration de l'échantillon est exprimée en mg/mL, la diffusion dynamique de la lumière est le meilleur point de départ.
La nature des autres échantillons attendus influencera également le choix de l'instrument. La limite inférieure de la granulométrie par diffusion dynamique de la lumière est bien inférieure à celle de la diffraction laser. Inversement, la limite supérieure de la granulométrie par diffraction laser est bien supérieure à celle de la diffusion dynamique de la lumière. Par conséquent, si l'on s'attend à ce que les autres échantillons soient significativement plus petits que l'échantillon primaire, la diffusion dynamique de la lumière est souvent le meilleur choix. En revanche, si l'on s'attend à ce que les autres échantillons soient significativement plus grands, la diffraction laser est souvent le meilleur choix.
D'autres caractéristiques de l'instrument peuvent également influencer le choix d'un analyseur. Les systèmes de diffusion dynamique de la lumière offrent souvent la possibilité de mesurer potentiel zêta L'analyseur d'humidité est un prédicteur de la stabilité de la suspension dans les systèmes stabilisés électrostatiquement. Si cette option est importante, elle doit être prise en compte lors de la sélection d'un analyseur. Les instruments de diffraction laser sont capables de mesurer directement les poudres. Cette fonctionnalité n'est pas disponible avec la technique DLS.
La rapidité et la commodité des mesures sont également à prendre en compte. Les deux techniques sont très rapides (de l'ordre de quelques minutes) et les mesures par diffraction laser peuvent être plus rapides que les mesures DLS. Cependant, et plus important encore, les fonctions de diffraction laser telles que le remplissage et le rinçage automatiques et les ultrasons permettent d'accélérer les mesures. Les mesures de diffusion dynamique de la lumière peuvent être réalisées avec des cuves à échantillons jetables. Dans les deux cas, le débit dépend de l'échantillon.
Figure 2 : L’échographie, la dilution et le nettoyage automatisés présentés dans ce système de diffraction laser peuvent rendre un laboratoire plus productif.
Un dernier point à considérer concerne la nature des impuretés attendues. Ceci nécessite quelques remarques sur les limites de chaque mesure. La diffusion dynamique de la lumière peut être utilisée avec des échantillons dont la taille des particules est bien plus petite que celle de la diffraction laser. Par conséquent, une fraction significative de très petites particules sera observée plus facilement par diffusion dynamique de la lumière que par diffraction laser. La diffraction laser permet d'analyser des échantillons contenant de grosses particules. Ceci est dû à la physique des mesures et à la possibilité de pomper un échantillon pour éviter que les grosses particules ne se déposent hors de la zone de mesure, ce qui peut se produire en DLS. Grâce à cette action de pompage ou d'agitation, la diffraction laser est une meilleure option pour analyser des échantillons susceptibles de contenir de grosses impuretés à détecter.
Figure 3 : L’analyse par diffraction laser d’une boue CMP montre une petite quantité d’impuretés de taille micronique qui sont importantes à traiter.
En résumé, les facteurs secondaires importants à prendre en compte incluent le volume de l'échantillon, la présence d'autres échantillons ou les utilisations futures prévues, la facilité de préparation de l'échantillon, la vitesse et la nature des impuretés (ou problèmes) attendues. La prise en compte des facteurs secondaires aidera l'utilisateur à choisir l'analyseur le mieux adapté à sa tâche. Souvent, les problèmes attendus liés aux impuretés de grosses particules font de la diffraction laser un meilleur choix.
Granulomètre par diffusion laser
Analyseur de nanoparticules
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