Interprétation des résultats de la granulométrie : distributions numériques et volumique

L'interprétation des résultats d'une mesure granulométrique nécessite de comprendre la technique utilisée et les bases de calcul. Chaque technique produit un résultat différent, car chacune mesure des propriétés physiques distinctes de l'échantillon. Une fois la propriété physique mesurée, un calcul génère une représentation de la distribution granulométrique. Certaines techniques ne rapportent qu'un point central et l'étendue de la distribution, tandis que d'autres fournissent des détails plus précis sur les tailles supérieures et inférieures des particules détectées. La distribution granulométrique peut être calculée à partir de plusieurs modèles : le plus souvent sous forme de nombre ou de distribution volumique/massique.

Répartition numérique et volumique

Figure 2 : Distributions du nombre et du volume des particules de 1, 2 et 3 microns

La façon la plus simple de comprendre une distribution numérique est d'envisager la mesure de particules à l'aide d'un microscope. L'observateur attribue une valeur de taille à chaque particule inspectée. Cette approche construit une distribution numérique : chaque particule a une pondération égale une fois la distribution finale calculée. À titre d'exemple, considérons les neuf particules illustrées dans la figure 1 de la note d'application (voir PDF ci dessous). Trois particules ont un diamètre de 1 μm, trois autres font 2 μm et trois dernières font 3 μm. Construire une distribution numérique pour ces particules générera le résultat illustré dans la figure 2 (graph de gauche) ci contre, où chaque taille de particule représente un tiers du total. Si ce même résultat était converti en une distribution volumique, le résultat apparaîtrait comme illustré à la figure 2 (graph de droite), où 75 % du volume total provient des particules de 3 μm et moins de 3 % provient des particules de 1 μm.

Figure 3 : (Cliquez pour agrandir) Nombre équivalent de haricots

Lorsqu'elle est présentée sous forme de distribution volumique, il apparaît plus clairement que la majorité de la masse ou du volume total des particules provient des particules de 3 μm. Rien ne change entre les graphiques de gauche et de droite, à l'exception de la base de calcul de la distribution.

Une autre façon de visualiser la différence entre les distributions numériques et volumétriques est fournie gracieusement par le City of San Diego Environmental Laboratory. Dans ce cas, les haricots sont utilisés comme système de particules. La figure 3 montre une population où il y a 13 haricots dans chacune des trois classes de taille, égaux en nombre. La même figure montre ces haricots placés dans des cylindres volumétriques où il devient évident que les plus gros haricots représentent un volume total beaucoup plus grand que les plus petits.

Figure 4 : (Cliquez pour agrandir) Volume équivalent de haricots

La figure 4 montre une population de haricots pour laquelle il n’est pas forcément intuitif de constater qu’il y a un volume égal pour chaque taille, malgré la grande disparité du nombre de haricots. Il devient évident, lorsque les haricots sont placés dans des cylindres gradués, que les volumes sont identiques pour chaque taille.

Transformer les résultats

Figure 5 : Une distribution de volume convertie en superficie et en nombre inclura des erreurs de conversion

Les résultats des systèmes basés sur le nombre, tels que les microscopes ou les analyseurs d'images construisent leur résultat initial comme une distribution de nombres. Les résultats de la diffraction laser construisent leur résultat initial comme une distribution de volume. Le logiciel de plusieurs de ces systèmes permet de transformer les résultats exprimés en nombre en résultats exprimés en volume, et vice versa. Il est parfaitement acceptable de transformer les résultats d'analyse d'images d'une base numérique à une base volumique. En fait, l'industrie pharmaceutique a conclu qu'elle préfère que les résultats soient rapportés sur une base volumique pour la plupart des applications (réf. 1). En revanche, la conversion d’un résultat de volume obtenu par diffraction laser en une base numérique peut entraîner des erreurs indéfinies et n’est recommandée que pour des comparaisons avec des résultats obtenus par microscopie. La figure 5 ci-contre montre un exemple où un résultat de diffraction laser est transformé du volume en une distribution basée à la fois sur le nombre et sur la surface. Notez le grand changement de la médiane de 11,58 μm à 0,30 μm lors de la conversion du volume en nombre.

Conclusions

Connaître un peu la façon dont les bases de calcul affectent les résultats aidera les utilisateurs à faire des choix éclairés. Les distributions de nombres sont idéalement choisies lorsque la technique mesure des particules individuelles. Les distributions de volume sont le choix par défaut pour de nombreuses techniques de diffusion de la lumière d'ensemble, y compris la diffraction laser.

Références

Burgess, J., Duffy, E., Etzler, F., Hickey, A., Particle Size Analysis: AAPS Workshop Report, Cosponsored by the Food and Drug Administration and the United States Pharmacopeia, AAPS Journal 2004; 6 (3) Article 20 (https://doi.org/10.1208/aapsj060320)