Escolhendo a faixa de concentração para medição de tamanho por DLS

Ao determinar o tamanho de nanopartículas usando espalhamento dinâmico de luz (DLS), um parâmetro importante é a concentração de partículas. Quando a concentração de partículas é muito baixa, o espalhamento das partículas é fraco e os resultados da medição são ruidosos. Quando a concentração de partículas é muito alta, os resultados da medição são distorcidos devido às interações partícula-partícula. Essas interações podem ser colisões partícula-partícula em altas concentrações de partículas. Ou podem ser interações eletrostáticas de longo alcance. Em ambos os casos, essas interações alteram o movimento das partículas em comparação com o movimento assumido ao calcular o tamanho das partículas a partir dos dados de DLS. Em altas concentrações de partículas, os dados parecem normais, mas os resultados do tamanho são distorcidos. Portanto, ao desenvolver métodos, é importante levar em consideração a concentração de partículas.

Existem duas abordagens para escolher a concentração de partículas. A primeira consiste em inspecionar as suspensões e escolher uma suspensão límpida ou ligeiramente turva. Este é o chamado método visual. A segunda abordagem consiste em medir o tamanho de uma série de suspensões e plotar o tamanho medido em função da concentração de partículas. Em seguida, escolhe-se a faixa de concentração na qual o tamanho medido não se altera. Observe que, em tal estudo, a concentração varia exponencialmente, e não linearmente. Ou seja, a série de concentrações deve ser da forma 2, 4, 8, 16… em vez de 2, 4, 6, 8… . Ao se deparar com um novo sistema de nanopartículas para medição de tamanho por espalhamento dinâmico de luz, a primeira técnica é a mais comum. Uma vez estabelecida uma faixa de concentração aproximada, o estudo da concentração torna-se significativamente mais fácil e rápido.

A seguir, apresentamos os resultados de estudos em dois sistemas de partículas. Um deles possui um tamanho médio de aproximadamente 1.000 nm e o outro, um tamanho médio de aproximadamente 36 nanômetros (e é uma nanopartícula verdadeira). Apresentamos aqui fotografias das suspensões em células de amostra para mostrar a aparência de suspensões com boa consistência. Essas fotos podem ser usadas como guia para a implementação do método de observação visual. Também mostramos os resultados dos estudos de concentração para demonstrar como esses estudos devem ser conduzidos.

O primeiro estudo apresentado aqui refere-se a uma amostra com tamanho aproximado de partícula de um mícron. Na fotografia abaixo, vemos uma série de suspensões com turbidez crescente. Antecipando a próxima figura, que mostra os resultados das medições, destacamos as suspensões que apresentaram resultados satisfatórios.

Na figura abaixo, é apresentado um gráfico do tamanho medido em função da concentração. As barras de erro mostram o desvio padrão das medições repetidas. Em baixas concentrações, os resultados são ruidosos. Em altas concentrações, os resultados do tamanho são distorcidos.

O segundo estudo é de nanopartículas com tamanho aproximado de 36 nm. Devido ao menor tamanho das partículas, essas suspensões são mais claras do que as suspensões mostradas anteriormente. Aqui, as amostras com a concentração ideal de nanopartículas são um pouco mais claras do que as do exemplo anterior.

Na figura abaixo, é apresentado um gráfico do tamanho medido em função da concentração. Em altas concentrações, os resultados do tamanho ficam distorcidos. Observe que a faixa de concentrações para medição é muito maior para esta nanopartícula do que para a partícula de um mícron mostrada no primeiro exemplo. De fato, a faixa de concentração ideal depende da distribuição do tamanho das partículas e do poder de dispersão da partícula.

A melhor abordagem para caracterizar um novo sistema é encontrar a faixa de concentração na qual a suspensão apresenta bom comportamento. Em seguida, utilize esse conhecimento para orientar um estudo de concentração. Felizmente, as medições de espalhamento dinâmico de luz (DLS) geralmente não são particularmente sensíveis à concentração. Nos dois exemplos acima, a faixa de concentrações para bons resultados de medição do tamanho das partículas abrange aproximadamente uma década. Para uma única medição, o método visual pode ser suficientemente preciso. Ao planejar o uso de DLS para estudar um sistema de nanopartículas em profundidade ou ao desenvolver um método de controle de qualidade, um estudo de concentração ajudará a garantir dados da melhor qualidade.

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