Historicamente, as medições de difração a laser em pó seco apresentavam mais dificuldades do que benefícios. A tecnologia necessária para tornar uma medição a seco tão simples, direta e confiável quanto uma medição em meio úmido simplesmente não existia.
Um desafio crucial envolvia a precisão: como apresentar o pó seco na zona de medição de forma que um sinal de dispersão de luz (relativamente) constante fornecesse resultados de tamanho reproduzíveis. As medições a seco simplesmente não apresentavam a mesma alta precisão que as medições com pó úmido e, por isso, muitas vezes eram difíceis de confiar. Para resolver esse problema, HORIBA criou diversas ferramentas, como um circuito de controle de feedback e filtros de varredura, para fornecer o fluxo de pó constante necessário. Mais detalhes sobre isso adiante.
Agora que a tecnologia de medição a seco alcançou a tecnologia de medição a úmido, por que alguém optaria por medir a seco? Os motivos mais comuns são:
Muitas aplicações, como princípios ativos farmacêuticos, são solúveis em múltiplos dispersantes. Ou podem ser insolúveis apenas em um dispersante que seja caro ou perigoso. Nesses casos, a medição a seco costuma ser uma solução mais elegante. (Quando a medição úmida ainda for necessária, HORIBA desenvolveu o acessório MiniFlow para minimizar o uso de solventes, a exposição e a quantidade de amostra.)
A maior parte do erro para partículas de tamanhos maiores provém de técnicas de amostragem inadequadas.
Apesar de todos os aprimoramentos do PowderJet, o treinamento adequado do usuário continua sendo crucial para gerar os melhores dados possíveis. A figura abaixo mostra uma relação generalizada entre a porcentagem de erro em uma medição e o tamanho da partícula. Para pós, isso significa ter cuidado ao praticar uma boa técnica de amostragem.
Quando o projeto LA-960V2 foi lançado, seu objetivo explícito era produzir não apenas o sistema óptico mais avançado, mas também manipuladores de amostras capazes de tirar proveito dele. Assim, o PowderJet tornou-se tão importante para a equipe de desenvolvimento quanto a escolha do laser, o layout do detector e o projeto do circuito.
O PowderJet LA-960V2 foi projetado desde o início com o objetivo de maximizar a precisão. Para isso, HORIBA criou diversas ferramentas, como um circuito de controle de feedback, filtros de varredura e muito mais. Esta quarta geração da tecnologia PowderJet foi desenvolvida com base no feedback dos usuários e nas versões anteriores para se tornar o acessório de dispersão a seco mais fácil de usar e mais potente do mercado.
As duas figuras abaixo mostram detalhes do sistema de dispersão PowderJet e da célula de medição. A amostra flui ao longo do alimentador vibratório antes de cair na câmara de dispersão. Lá, a amostra flui através de um bocal Venturi, onde quaisquer aglomerados são dispersos usando ar comprimido a 360° e sem superfícies de impacto que possam causar moagem. A geometria do bocal de dispersão é projetada para que o ar seja acelerado a uma velocidade supersônica (este é o "Jet" em PowderJet). O pó agora disperso flui para a zona de medição, onde o vidro óptico da célula é protegido contra desgaste por lâminas de ar geradas pelas placas de guia de ar. O pó é medido e, em seguida, evacuado automaticamente pela parte inferior do sistema por meio de vácuo.
Corte transversal da célula PowderJet (esquerda) e detalhe do mecanismo de dispersão da célula PowderJet (direita).
A limpeza e a manutenção do PowderJet são fáceis. Normalmente, as janelas da célula seca devem ser limpas uma vez por semana. O alimentador vibratório (onde a amostra é adicionada) pode precisar de uma escovação rápida entre as amostras. O esforço necessário é mínimo, pois o PowderJet foi projetado para exigir pouquíssima manutenção.
Para usuários que medem amostras úmidas e secas, a troca do PowderJet para outros manipuladores de amostras leva menos de 45 segundos. O LA-960V2 utiliza uma bandeja de células que comporta a célula do PowderJet e outras duas, portanto, a troca envolve mover a bandeja uma posição (veja a figura) e encaixar a bandeja do alimentador vibratório na posição correta.
O sistema de troca rápida de pilhas LA-960V2 alterna entre baterias úmidas e secas em menos de 45 segundos.
Excelente reprodutibilidade em quatro medições de estearato de magnésio.
Medição de diferentes granulometrias de café no PowderJet. Observe que várias amostras requerem medição acima de 2.000 mícrons.
Excelente dispersão de dióxido de titânio submicrométrico.
O LA-960V2 PowderJet é a quarta geração de alimentadores de pó seco da família LA de analisadores de difração a laser e se baseia nas inovações das ferramentas anteriores para oferecer o sistema de medição a seco mais fácil de usar e mais poderoso disponível.
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
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