A difração a laser é normalmente usada para medir amostras altamente diluídas, a fim de evitar erros decorrentes da dispersão múltipla, que ocorre quando a radiação da sonda, ao passar pela zona de medição, sofre mais de um evento de dispersão antes de atingir os detectores. O operador geralmente pode controlar a concentração da amostra para realizar análises em uma faixa de dispersão ideal, definida pela porcentagem da intensidade original do laser que atinge os detectores – ou %T no software da série LA. Um valor de 90%T indica que 10% da intensidade original do laser foi obscurecida pela presença da amostra.
A porcentagem de transmissão (%T) ideal depende de fatores como o tamanho e a intensidade de dispersão das partículas, mas geralmente situa-se entre aproximadamente 98-75% de transmissão. Para partículas maiores, a porcentagem de transmissão da fonte de luz vermelha é usada para determinar a concentração ideal, enquanto a porcentagem de transmissão da fonte de luz azul pode ser mais útil para amostras submicrométricas. O software do analisador de tamanho de partículas LA-960 inclui um ajuste exclusivo no algoritmo de dispersão para reduzir o impacto da dispersão múltipla nos resultados calculados.
O padrão de tamanho de partícula polidispersa PS-202 da Whitehouse foi testado no analisador de tamanho de partícula por difração a laser LA-960 em concentrações que variam de 85 a 16% de T. Os resultados certificados, os critérios de aprovação/reprovação e os resultados do LA-960 são mostrados abaixo.
| D-10 | D-50 | D-90 |
9,14±0,86µm | 13,43±0,86µm | 20,34±1,44µm |
D10±5% | D50±3% | D90±5% |
7,87-10,50 µm | 12,19-14,72 µm | 17,96-22,87 µm |
Exemplo de espalhamento múltiplo com esferas de vidro no analisador de tamanho de partículas LA-960.
Note que o resultado de D50 permanece dentro da especificação até 27,7 %T, enquanto o de D10 sai da especificação em 58,1 %T. Isso exemplifica como a dispersão múltipla afeta partículas menores de forma mais drástica. O segundo pico abaixo de 1 mícron é um artefato da dispersão múltipla.
Resultados estáveis para o dióxido de titânio em uma ampla gama de valores de %T no LA-960.
O gráfico abaixo mostra os resultados de TiO2 medidos em meio úmido no LA-960 em concentrações que variam de 88 a 83 %T.
A estabilidade relativa dos resultados do LA-960 para diferentes concentrações foi comparada com a de outro modelo.
Observe como os resultados permanecem consistentes em toda a faixa de concentrações. Essa falta de dependência da concentração facilita a operação diária, uma vez que o método permite uma ampla faixa de concentrações sem alterar os resultados obtidos.
Instrumentos sem essa correção de dispersão múltipla podem ser mais difíceis de operar, visto que pequenas variações na concentração podem gerar grandes alterações nos resultados. O gráfico abaixo foi gerado por um cliente que investigava o efeito da concentração em sua amostra, medida no LA-960 em comparação com um instrumento concorrente.
Observe como o efeito da concentração é drástico no sistema competitivo em comparação com o LA-960.
Um exemplo de utilização do teste qui-quadrado em função da porcentagem de tempo (%T) para selecionar a faixa de concentração apropriada.
O LA-960 inclui um cálculo de erro qui-quadrado que aumenta quando há flutuações na intensidade da luz nos detectores durante a medição. O valor do qui-quadrado pode ser usado para auxiliar na escolha da concentração ideal, como mostrado no gráfico abaixo. Quando a concentração é muito baixa (alta %T), a relação sinal/ruído é alta, resultando em um cálculo de qui-quadrado maior. Assim que a %T cai abaixo de aproximadamente 95%, o valor do qui-quadrado se estabiliza, assim como o D50 relatado, mostrado no eixo Y direito.
A ferramenta de software Method Expert contém um assistente que guia o usuário por uma abordagem estruturada para determinar a concentração ideal para uma amostra desconhecida. As capturas de tela abaixo mostram como o assistente de concentração é usado para projetar os experimentos necessários, realizar as medições em diferentes concentrações e selecionar a faixa ideal.
Note que esta foi uma amostra de emulsão extremamente difícil, onde os resultados tendem a ser mais dependentes da concentração do que outras amostras, possivelmente devido a efeitos de diluição. Mas o assistente Method Expert facilita bastante a escolha da concentração correta, mesmo para o usuário iniciante de difração a laser.
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
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