Um dos objetivos no desenvolvimento de métodos é dispersar agregados até o estado de partícula única antes da medição. O ultrassom é frequentemente usado para dispersar partículas agregadas, mas é crucial determinar a quantidade exata de energia necessária. No passado, era preciso projetar um experimento para avaliar o efeito do ultrassom no estado de dispersão. Agora, isso é automatizado com os recursos do software Method Expert, exclusivos do analisador de tamanho de partículas LA-960. Um estudo de caso de como o Method Expert foi usado durante um processo estruturado de desenvolvimento de métodos é explicado a seguir.
A tela de configuração de Otimização Ultrassônica no Method Expert
A amostra utilizada no estudo de caso é um pigmento que chegou ao laboratório em pó para ser disperso em água. Primeiramente, determinou-se que não era necessário o uso de surfactante para umedecer o pó. Em seguida, um experimento inicial gerou um resultado bimodal, indicando agregação. A sonda ultrassônica interna do LA-960 foi ligada por 10 segundos e o pico maior diminuiu, sugerindo que o ultrassom auxilia na dispersão. Então, a função Method Expert foi acessada e a tela abaixo mostra como o experimento com ultrassom foi facilmente configurado em três etapas para execução automática.
Resultados do Assistente de Tratamento Ultrassônico do Method Expert
Utilizando essas configurações, o sistema realizou automaticamente 5 medições com 30, 60, 90, 120 e 150 segundos de ultrassom na potência máxima de 7. Após a conclusão de todas as medições, os resultados são exibidos em diversos formatos para que o usuário possa selecionar a quantidade ideal de energia (tempo).
As sobreposições da distribuição do tamanho das partículas e os gráficos de D10, 50, 90 em função do tempo podem ser visualizados com mais detalhes, como mostrado abaixo. Observe que, após 150 segundos, um segundo pico maior (azul claro) aparece, indicando a reagregação das partículas. Isso também é claramente visível pelo aumento acentuado em D50 e 90 no segundo gráfico.
O Method Expert fornece informações Expert Advice para orientar o usuário inexperiente na seleção do melhor tratamento ultrassônico possível.
Salvar, exportar e imprimir resultados Method Expert
É sempre uma boa ideia documentar as decisões tomadas durante o desenvolvimento do método. Isso também é automatizado com Method Expert, como mostrado abaixo, onde o operador escolhe quais resultados salvar em vários formatos.
Cálculo automatizado do coeficiente de variação (CV%) para avaliar a precisão do método com o LA-960
Após a criação do método completo, o próximo passo é testar a repetibilidade. Esses cálculos, conforme definidos na norma ISO 13320, também são automatizados no software LA-960.
O usuário pode então realizar os demais testes automatizados dentro do software Method Expert incluindo testes estruturados para selecionar a opção ideal:
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
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