A análise granulométrica é uma técnica analítica que mede e registra a distribuição de tamanhos em uma amostra de material particulado sólido ou líquido. Essa análise é uma ferramenta importante para caracterizar uma ampla gama de fatores de desempenho do produto final.
Existem inúmeras técnicas e abordagens analíticas para a análise do tamanho de partículas. Os analisadores de tamanho de partículas variam desde a peneira tradicional até os modernos instrumentos automatizados de dispersão de luz. A escolha mais adequada para uma aplicação específica depende de diversos fatores, incluindo a faixa de tamanho de interesse, a natureza da amostra, as informações necessárias da análise, o método analítico e a capacidade de processamento de amostras.
A seleção do instrumento mais adequado para uma determinada aplicação depende de diversas variáveis. O usuário deve determinar os fatores mais importantes para sua aplicação ao considerar a variedade de técnicas e modelos alternativos de análise granulométrica. Esta página revisa as principais considerações na escolha de uma técnica de análise de partículas.
A seguir, apresentamos uma lista de considerações que devem ser levadas em conta antes da escolha de uma técnica.
Cada um desses pontos é discutido com mais detalhes abaixo.
A escolha do analisador de tamanho de partículas geralmente depende da experiência prévia. Por exemplo, conhecer a faixa de tamanho da amostra requer algum tipo de análise granulométrica, mesmo que seja simplesmente observar algumas partículas ao microscópio ou esfregá-las entre os dedos para senti-las. Compreender a técnica atual ajudará a esclarecer os resultados esperados ou novas necessidades.
Frequentemente, existe um conjunto de literatura ou prática que orienta o processo de tomada de decisão. Por exemplo, uma fábrica pode já possuir um analisador de tamanho e estar buscando uma melhoria. Ou, a literatura científica pode ser dominada por resultados de uma única técnica.
Também é útil considerar a importância da correlação com resultados anteriores. Por exemplo, alguns fabricantes precisam comparar dados históricos de peneiramento ou de difração a laser para garantir que não haja interferência nos processos de seus clientes. Muitos descobrem que uma técnica atualizada permite contornar antigos problemas analíticos, como baixa resolução, e não desejam nenhuma correlação.
Figura 1: Faixas aproximadas de tamanho das técnicas comuns de classificação de partículas
Para escolher entre diferentes técnicas, a faixa de tamanho geralmente é o fator principal. A técnica escolhida deve identificar não apenas o tamanho mediano, mas toda a gama de tamanhos na distribuição. Nos casos em que mais de um instrumento cobre a faixa de tamanho desejada, considere outras amostras possíveis e possíveis desenvolvimentos futuros. Por exemplo, um novo produto com um tamanho de partícula maior pode ser lançado no futuro. Isso pode sugerir que o analisador com o limite superior de tamanho mais alto seja uma escolha melhor do que um analisador com um limite inferior de tamanho menor. A Figura 1 mostra as faixas de tamanho de algumas técnicas.
Uma observação importante: a faixa de tamanho especificada para um analisador não se aplica a todas as amostras e a todos os casos. Quase sempre é aconselhável escolher um analisador cujo tamanho de partícula da amostra esteja no meio da faixa de tamanho suportada pelo instrumento. Em geral, os dados são melhores e você consegue lidar melhor com variações no tamanho de partícula em relação ao valor esperado.
O material a ser analisado é importante na escolha da técnica, pois as propriedades do material são cruciais ao apresentar a amostra ao analisador. Aqui estão algumas perguntas a serem feitas:
O material é de fácil escoamento? Solúvel em água? Um pó seco? Uma dispersão (qual líquido)? Uma emulsão?
Existem considerações de segurança e ambientais?
Diferentes técnicas analíticas permitem o uso de diferentes acessórios ou sistemas de amostragem que podem ser mais adequados para o material em questão. Consultar os especialistas do fornecedor ajudará a determinar a seleção mais apropriada. Por exemplo, um pó aglomerado frágil ou um material altamente solúvel seria melhor analisado como um pó seco por instrumentos de espalhamento de luz estático.
Materiais com disponibilidade limitada, tóxicos ou caros exigem uma célula de medição de pequeno volume, disponível em diversos sistemas analisadores diferentes.
Diferentes analisadores de tamanho de partículas fornecem informações distintas sobre a amostra. Se essas informações adicionais forem importantes, vale a pena verificar se a amostra é adequada para uma técnica que as forneça. Por exemplo, se o tamanho das partículas for suficientemente grande, a análise de imagem pode ser usada para determinar tanto o tamanho quanto a forma das partículas. Ou, se o principal interesse for a dissolução ou a atividade catalítica, a área superficial é crucial e um analisador de área superficial SA-9600 pode ser uma escolha mais adequada do que um analisador de tamanho.
As informações desejadas também podem incluir diferentes aspectos da distribuição. Por exemplo, se for importante quantificar impurezas de partículas grandes em um material com partículas pequenas, a difração a laser costuma ser melhor do que a dispersão dinâmica de luz. Ou, se a única informação importante for o tamanho das maiores partículas, um medidor de Hegman de baixo custo pode ser a melhor escolha.
Uma grande quantidade de informações é útil para rastrear problemas no processo. Uma análise rápida significa que um cientista de formulação pode identificar rapidamente qual estratégia funciona. Tudo isso requer produtividade, seja para processar muitas amostras em um único dia ou para permitir uma tomada de decisão mais ágil. A produtividade é melhor considerada em termos do processo de medição como um todo, desde a preparação da amostra até a medição e a emissão do laudo, até que o instrumento esteja limpo e pronto para a próxima análise.
A difração a laser possui a maior taxa de transferência entre as principais técnicas de análise, seguida pela dispersão dinâmica de luz e, por fim, pela análise dinâmica de imagens.
Alguns materiais são fabricados em toneladas. Outros são sintetizados em miligramas. Diferentes analisadores de partículas e técnicas requerem quantidades diferentes de amostras, de microgramas a gramas. Portanto, a quantidade de amostra pode ser um fator importante. Frequentemente, pequenas quantidades de amostra exigem analisadores um pouco mais caros. E as menores células de amostra, com volumes medidos em microlitros, requerem atenção especial à limpeza.
Para amostras submicrométricas, os menores volumes de amostra são obtidos com espalhamento dinâmico de luz, sendo necessários apenas alguns microgramas de partículas. Para partículas maiores, os resultados de difração a laser podem ser obtidos com miligramas de material.
O custo de resultados de análises deficientes ou lentas (como, por exemplo, baixa qualidade de fabricação) deve ser ponderado em relação ao custo da análise, incluindo a aquisição de equipamentos, consumíveis e mão de obra laboratorial. Outras considerações incluem o custo e a frequência de inatividade. Por fim, a disponibilidade de materiais e cursos de treinamento ajudará a garantir que a equipe permaneça atualizada e que novos funcionários sejam treinados rapidamente. Ou seja, os custos com treinamento são minimizados.
Os analisadores modernos tendem a incorporar recursos que reduzem drasticamente os custos operacionais, embora aumentem ligeiramente os custos iniciais. Por exemplo, alta confiabilidade, precisão e disponibilidade contínua de treinamento e suporte significam maior produtividade devido a um controle mais rigoroso dos processos de produção. As medições automatizadas podem fornecer feedback constante, reduzir erros do operador e permitir que ele se concentre em eventos incomuns ou na melhoria do processo, em vez de atividades de medição de rotina.
Conhecer as respostas às perguntas acima permitirá ao analista identificar rapidamente as técnicas de análise de partículas apropriadas. Essas informações, juntamente com os resultados das análises realizadas em um laboratório de aplicações do fornecedor ou em uma demonstração no local, permitirão a identificação segura da melhor técnica e do instrumento mais adequado para um determinado laboratório.
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
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