Para muitas amostras de nanopartículas e partículas submicrométricas, tanto a difração a laser quanto o espalhamento dinâmico de luz (DLS) podem ser técnicas de análise eficazes. Em alguns casos, a escolha entre as duas é óbvia, mas frequentemente requer uma análise cuidadosa. HORIBA oferece diversos métodos para a caracterização de nanopartículas e partículas submicrométricas, por isso é comum a pergunta: qual técnica devo usar? Embora existam muitos princípios analíticos, aqui nos concentraremos nessas duas abordagens — ambas baseadas no fenômeno do espalhamento de luz.
Primeiramente, vamos revisar brevemente as técnicas. Na dispersão dinâmica de luz, o movimento das partículas é determinado a partir das flutuações medidas na intensidade da luz dispersa. O movimento das partículas é interpretado como difusão livre e convertido em tamanho. Para essas medições, o movimento das partículas é importante para os resultados. Na difração a laser, o tamanho das partículas é determinado a partir da variação medida na intensidade da luz dispersa em função do ângulo de dispersão. O movimento das partículas é menos importante, uma vez que a intensidade dispersa em função do ângulo é uma função direta do tamanho da partícula. Ambas as técnicas analisam os dados assumindo que a partícula é uma esfera perfeita. E, como mostrado na Figura 1 abaixo, a faixa de tamanho na qual cada instrumento é útil se sobrepõe significativamente.
Figura 1: Faixas de tamanho das técnicas comuns de análise de partículas. Observe as faixas sobrepostas.
A principal consideração na escolha de um analisador deve ser os resultados práticos da análise da amostra relevante e, idealmente, os resultados das medições com cada técnica devem ser comparados. Considerações secundárias importantes incluem o volume da amostra, outras amostras, outras características, facilidade de preparação da amostra, velocidade e natureza das impurezas esperadas. Portanto, um primeiro passo crucial é identificar os materiais mais importantes que devem ser analisados e obter algumas amostras de teste. Essas amostras podem então ser analisadas em cada analisador e os resultados comparados quanto à facilidade de medição, reprodutibilidade e precisão. Observe que, para quase todos os materiais, a difração a laser e o espalhamento dinâmico de luz apresentarão resultados ligeiramente diferentes (frequentemente de 10 a 20%).
O volume da amostra é importante na análise de amostras preciosas, onde a quantidade de material disponível para análise é pequena. Medições de espalhamento dinâmico de luz podem ser feitas em microlitros de suspensão da amostra, enquanto o volume mínimo para difração a laser é medido em mililitros. Em ambos os sistemas, a suspensão da amostra pode ser recuperada após a medição. Se a amostra for altamente concentrada e exigir diluição antes da medição, o maior volume de amostra para difração a laser é vantajoso.
Outro ponto de decisão comum envolve a concentração da amostra, ou seja, a carga de partículas. A dispersão dinâmica de luz (DLS) é geralmente mais adequada para sistemas de amostra que geram dispersão muito fraca. A dispersão é influenciada pelo tamanho da partícula, sua natureza química e estrutural e a concentração de partículas dentro do volume de medição. Uma boa regra prática é que, se a concentração da amostra for descrita em mg/mL, a DLS é o melhor ponto de partida.
A natureza das outras amostras esperadas também influenciará a escolha do instrumento. O limite inferior para a determinação do tamanho de partículas por espalhamento dinâmico de luz é muito menor do que o da difração a laser. Por outro lado, o limite superior para a determinação do tamanho de partículas por difração a laser é muito maior do que o do espalhamento dinâmico de luz. Portanto, se outras amostras forem significativamente menores do que a amostra principal, o espalhamento dinâmico de luz costuma ser a melhor opção. No entanto, se as outras amostras forem significativamente maiores, a difração a laser costuma ser a melhor opção.
Outras características do instrumento também podem influenciar a escolha de um analisador. Os sistemas de espalhamento dinâmico de luz (DLS) frequentemente incluem a opção de medir o potencial zeta, um indicador da estabilidade da suspensão em sistemas estabilizados eletrostaticamente. Se essa opção for importante, ela deve ser considerada na seleção do analisador. Os instrumentos de difração a laser são capazes de medir diretamente pós, pastas, cremes e géis — uma funcionalidade que não está disponível na técnica DLS.
A velocidade e a conveniência das medições são outros fatores a serem considerados. Ambas as técnicas são muito rápidas (da ordem de minutos) e as medições por difração a laser podem ser mais rápidas do que as medições por DLS. No entanto, e mais importante, recursos da difração a laser, como preenchimento automático, enxágue automático e ultrassom, podem tornar as medições mais rápidas. As medições por espalhamento dinâmico de luz podem ser feitas com células de amostra descartáveis. Em ambos os casos, os detalhes da produtividade dependerão da amostra.
Figura 2: O ultrassom automatizado, a diluição e a limpeza mostrados neste sistema de difração a laser podem tornar um laboratório mais produtivo.
Uma consideração final é a natureza das impurezas esperadas. E isso requer alguns comentários sobre as limitações de cada medição. A dispersão dinâmica de luz (DLS) pode ser usada com amostras que possuem partículas de tamanho muito menor do que as utilizadas na difração a laser. Portanto, uma fração significativa de partículas muito pequenas será observada pela DLS com mais facilidade do que pela difração a laser. A difração a laser pode ser usada para analisar amostras com partículas grandes. Isso se deve à física das medições e à possibilidade prática de bombear a amostra para garantir que as partículas grandes não se depositem fora da área de medição, o que pode ocorrer na DLS. Devido a essa ação de bombeamento ou agitação, a difração a laser é uma escolha melhor para analisar amostras que podem conter impurezas de partículas grandes que precisam ser detectadas.
Figura 3: A análise de difração a laser de uma pasta de CMP mostra uma pequena quantidade de impurezas de tamanho micrométrico que são importantes para o processo.
Em resumo, considerações secundárias importantes incluem o volume da amostra, outras amostras ou usos futuros previstos, facilidade de preparação da amostra, velocidade e natureza das impurezas (ou problemas) esperados. Considerar as condições secundárias ajudará o usuário a escolher o melhor analisador para a tarefa. Frequentemente, problemas esperados com impurezas de partículas grandes tornam a difração a laser uma escolha melhor.
Analisador de Distribuição de Tamanho de Partículas por Dispersão de Laser
Analisador de nanopartículas
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