Espectrômetros e Imagens Raman
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Por Alina Maltseva, Cientista Aplicação de Mercado, HORIBA França
Os microplásticos são minúsculas partículas de polímeros sintéticos, insolúveis em água, com tamanho variando entre 1 µm e 5 mm. Encontram-se no meio ambiente, bem como na água potável e nos alimentos, sendo, portanto, reconhecidos como poluentes antropogênicos particulados emergentes. São persistentes na natureza e suscitam preocupação pública devido aos seus potenciais efeitos nocivos para a saúde dos organismos vivos e para o meio ambiente. Esses efeitos nocivos podem ser causados não apenas pela presença física e/ou acúmulo de partículas estranhas no organismo, mas também pelo seu papel no transporte de outras substâncias químicas adsorvidas na superfície dos microplásticos ou que contenham substâncias tóxicas. Nesse contexto, as partículas menores representam um risco maior devido à sua maior probabilidade de penetrar em organismos biológicos e à sua maior área superficial específica, o que aumenta sua capacidade de adsorção de substâncias químicas tóxicas.
Os esforços atuais da comunidade científica e dos órgãos de normalização estão focados na avaliação de riscos e na coleta de conhecimento sobre a exposição real a microplásticos, bem como na avaliação de seus efeitos sobre os organismos vivos. Métodos robustos e o monitoramento abrangente das concentrações de microplásticos no meio ambiente e nos alimentos são essenciais para alcançar uma compreensão global do problema.
A microespectroscopia Raman é reconhecida como um método de referência para a análise de microplásticos, fornecendo identificação química, medições de tamanho e contagem de partículas. A microespectroscopia Raman abrange todas as faixas de tamanho de partículas e continua sendo a única técnica que fornece informações confiáveis sobre as menores partículas, até 1 mícron.
Nesta edição da Raman XPerence, sugerimos que você dê uma olhada em três publicações recentes e obtenha informações práticas sobre a aplicação da espectroscopia Raman para análise de microplásticos em diversas matrizes. Isso inclui informações sobre preparação de amostras e controle de qualidade, que são pontos cruciais para a análise de microplásticos.
L. Maurizi, L. Simon-Sanchez, A. Vianello, AH Nielsen, J. Vollertsen [1]
A inalação é a fonte mais evidente de exposição a microplásticos. As partículas menores e de baixo peso, que tendem a flutuar no ar, têm maior probabilidade de serem inaladas. Nesta publicação recente (junho de 2024), a microespectroscopia Raman foi empregada para avaliar a concentração de microplásticos em suspensão no ar em ambientes internos com tamanho superior a 1 μm, sob diferentes níveis de atividade humana.
A amostragem foi realizada bombeando ar ativamente através de uma membrana de silício, que foi então analisada por espectroscopia Raman. Um microscópio confocal Raman XploRA Nano e o software ParticleFinder ™ foram utilizados para a análise automatizada de partículas. Esta publicação fornece informações detalhadas sobre as configurações instrumentais e explica a funcionalidade do ParticleFinder ™, que permitiu a caracterização automática de milhares de partículas no filtro.
Os resultados revelaram uma concentração de microplásticos entre 58 e 684 MPs por metro cúbico, dependendo não só do tipo e nível de atividade humana, mas também da área da superfície e da circulação do ar nos locais investigados. Os autores estimaram uma ingestão humana de microplásticos (MPs) provenientes do ar interior de 3.415 ± 2.881 MPs por dia. Um total de 15 polímeros foram identificados, com a poliamida (PA) claramente predominando na composição polimérica.
Cabe ressaltar que este trabalho apresenta um bom exemplo de controle de qualidade que deve ser aplicado durante a análise de microplásticos. Os autores apresentaram o limite de quantificação (LOQ) para cada tipo de polímero com base em múltiplas análises de brancos de procedimento. Essa abordagem é crucial para distinguir entre a contaminação por microplásticos decorrente do preparo da amostra (consumíveis, roupas, etc.) e os microplásticos coletados da própria amostra.
O. Hagelskjær, F. Hagelskjær, H. Margenat, N. Yakovenko, JE Sonke, G. Le Roux [2]
Nesta publicação, os autores estudaram a presença de partículas de microplástico com tamanho de até 1 mícron em água engarrafada e da torneira. Primeiramente, 4,5 L da amostra testada foram submetidos à digestão química com H₂O₂ e HCl para reduzir a quantidade de matéria orgânica e depósitos minerais, sendo posteriormente filtrados em um filtro adequado para análise Raman.
O microscópio Raman LabRAM Soleil e o software ParticleFinder ™ foram utilizados para a detecção e análise automática de partículas. A opção ViewSharp ™, que permite o foco óptico preciso para cada partícula, foi aplicada, garantindo alta precisão na análise Raman.
Embora os autores mencionem algumas perspectivas para aprimorar os procedimentos de preparação de amostras e controle de qualidade, eles demonstraram que a microespectroscopia Raman é uma ferramenta confiável para detectar as menores partículas.
De acordo com os resultados, a maioria das partículas identificadas como microplásticos apresentava tamanho entre 1 e 20 μm. Assim, os autores sugerem uma alteração nas diretrizes publicadas na diretiva da UE 2020/2184 relativa à água destinada ao consumo humano. Mais precisamente, os autores recomendam a inclusão da fração de partículas com tamanho inferior a 20 μm no monitoramento sistemático e explicam que o volume mínimo de amostragem deve ser reduzido de 1 m³ para vários litros. Essa sugestão está de acordo tanto com o consumo humano diário/semanal realista quanto com a sensibilidade da metodologia para detecção e análise de partículas.
PA Da Costa Filho, D. Andrey, B. Eriksen, RP Peixoto, BM Carreres, ME Ambühl, JB Descarrega, S. Dubascoux, P. Zbinden, A.Panchaud, E. Poitevin [3]
Para entender a potencial exposição à poluição por microplásticos via ingestão, monitorar apenas a água potável não é suficiente. É essencial medir a concentração de microplásticos em diferentes produtos alimentícios, especialmente aqueles submetidos à produção industrial.
Neste artigo publicado em 2021, os autores utilizaram microscopia Raman para estudar a presença de partículas de microplástico em produtos lácteos. A digestão enzimática e química foi utilizada para dissolver a matriz orgânica e validada para 5 tipos de polímeros. A fase líquida foi então filtrada através de um filtro de silício e analisada com um microscópio confocal micro-Raman LabRAM HR Evolution (agora proposto como LabRAM Odyssey). Em vez de uma abordagem partícula por partícula, a imagem Raman foi utilizada para escanear a superfície do filtro e identificar partículas poliméricas. Essa abordagem supera as dificuldades relacionadas à aglomeração de partículas de diferentes naturezas e, portanto, oferece alta precisão na contagem de partículas em matrizes complexas.
[1] Maurizi, L., Simon-Sánchez, L., Vianello, A., Nielsen, AH, & Vollertsen, J. (2024). Cada respiração que você dá: alta concentração de microplásticos respiráveis em ambientes internos. Chemosphere, 142553.
[2] Hagelskjær, O., Hagelskjær, F., Margenat, H., Yakovenko, N., Sonke, J., & Le Roux, G. (2024). A maioria dos microplásticos de água potável é inferior ao limite de 20 µm da metodologia da UE para a qualidade da água consumível.
[3] Da Costa Filho, PA, Andrey, D., Eriksen, B., Peixoto, RP, Carreres, BM, Ambühl, ME, ... & Poitevin, E. (2021). Detecção e caracterização de microplásticos de pequeno tamanho (≥ 5 µm) em produtos lácteos. Scientific reports, 11 (1), 24046.
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