Schwefelsäure ist eine der am höchsten produzierten und wichtigsten Chemikalien. Es findet breite Anwendung in verschiedenen Branchen und Prozessen wie der industriellen chemischen Produktion (Düngemittel, Waschmittel, Pigmente, Färbemaschinen), der Batterieherstellung, metallurgische Prozesse, Erdölraffinerie, Färbe- und Textilindustrie, Herstellung von Sprengstoffen, Halbleiterindustrie, Laborgebrauch und analytische Chemie, um nur einige zu nennen. Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure: Kammerverfahren, Einzelkontaktverfahren und Doppelkontaktverfahren. Das Doppelkontaktverfahren ist derzeit aufgrund seines hohen Umwandlungsverhältnisses von Schwefeltrioxid zu Schwefelsäure das bevorzugte und am weitesten verbreitete Verfahren. Eine hohe Umwandlung bedeutet auch weniger SO2Rückstände im Emissionsgas, was dazu beiträgt, die SO2Emissionen in die Atmosphäre zu reduzieren und die Luftverschmutzung zu verringern.
Die Herstellung von Schwefelsäure umfasst einen mehrstufigen Prozess, der weithin als Kontaktprozess oder Schwefelsäure-Herstellungsprozess bekannt ist. Bei diesem Verfahren wird Schwefeldioxid (SO2) in Schwefelsäure (H2, SO4). Zu den Rohstoffen, die für die Herstellung von Schwefelsäure verwendet werden, gehören schwefelhaltige Gase, die durch die Verbrennung von elementarem Schwefel, Pyrit oder Abgasen aus der metallurgischen Industrie gewonnen werden.
Die Herstellung von Schwefelsäure umfasst mehrere Schritte, die im Folgenden erläutert werden:
Schritt 1: Schwefelverbrennung
In Fällen, in denen Schwefelsäure aus elementarem Schwefel-, Pyrit- oder Metallsulfiderz als Rohstoff hergestellt wird, beginnt der Prozess mit der Verbrennung von Schwefel (S) zur Herstellung von Schwefeldioxid (SO2).
S + O2→ SO2
Schritt 2: Schwefeldioxid-Umwandlung
Bevor Schwefeldioxid in den Konverter geleitet wird, wird es einer Vorbehandlung unterzogen, um Verunreinigungen zu entfernen. Zunächst wird Schwefeldioxid in einem Waschturm behandelt, um seine Temperatur zu senken. Dann wird es durch einen Venturiwäscher geleitet, um Feinpartikel zu entfernen. Anschließend wird es in den Kühlturm geleitet, um seine Temperatur weiter zu senken und Wasser zu entfernen. Danach durchläuft es Nebelabscheider, um alle verbleibenden Feinpartikel und Nebel zu entfernen.
Die Umwandlung von Schwefeldioxid und Sauerstoff in Schwefeltrioxid hängt stark von der Menge des überschüssigen Sauerstoffs ab. Daher wird Schwefelsäure mit trockener Luft verdünnt, um die für die katalytische Reaktion erforderliche Luftmenge bereitzustellen. Der letzte Behandlungsschritt vor dem Kontaktprozess im Konverter ist der Trockenturm, in dem das restliche Wasser aus dem Schwefeldioxidgas entfernt wird.
Schließlich wird das gereinigte Schwefeldioxid für den Kontaktprozess an den Konverter geschickt, bei dem es in Schwefeltrioxid (SO3) in Gegenwart eines Katalysators. Typischerweise ist der verwendete Katalysator entweder Vanadiumpentoxid (V2O5) oder Aluminiumoxid (Al2O3).
2SO2+ O2⇌ 2SO3
Das oben erwähnte Gleichgewicht reagiert sehr empfindlich auf die Temperatur und den Sauerstoffüberschuss. Daher ist die Kontrolle der Konzentrationen von SO2und O2nach dem Behandlungsprozess von entscheidender Bedeutung, um optimale Bedingungen vor dem Umwandlungsprozess zu schaffen.
Schritt 3: Absorption in Schwefelsäure
Schwefeltrioxid (SO3) wird in konzentrierter Schwefelsäure (H2SO4) gelöst, typischerweise in einer Konzentration von 98-99 %, um rauchende Schwefelsäure zu erzeugen, die auch als Oleum (H2S2O7). Oleum ist ein Gemisch aus Schwefelsäure und Schwefeltrioxid. Es ist wichtig, die Konzentration von Schwefelsäure im Absorptionsturm genau zu kontrollieren, um Störungen zu vermeiden. Unter gestörten Bedingungen kann es vorkommen, dass der Absorptionsprozess nicht korrekt abläuft, was die Bedeutung der Aufrechterhaltung optimaler Betriebsbedingungen unterstreicht. Je nach Herstellungsverfahren (Einzelkontakt, einfache Absorption oder doppelte Kontakt-Doppelabsorption) kann die Absorption bei einem einzelnen Turm oder mehreren Absorptionstürmen erfolgen.
SO3+ H2SO4→ H2S2O7(oleum)
Schritt 4: Verdünnung
Das im Absorptionsturm erzeugte Oleum wird mit Wasser verdünnt, um die gewünschte Schwefelsäurekonzentration zu erreichen. Die Verdünnung ist ein entscheidender Schritt bei der Herstellung von handelsüblicher Schwefelsäure, deren Konzentration typischerweise zwischen 93 % und 98 % liegt.
H2S2Ω7+ H2O → 2H2SO4
Schritt 5: Kühlung und Lagerung
Die verdünnte Schwefelsäure wird dann abgekühlt und in Lagertanks gefüllt.
Beim Doppelkontakt-Doppelabsorptionsprozess wird SO3in konzentrierte Schwefelsäure eingebracht und erzeugt im ersten (Zwischen-)Absorptionsturm Oleum. In der Zwischenzeit gelangt nicht oxidiertes SO2für den zweiten Kontakt zum Konverter. Nach dem Kontakt werden SO2und O2in SO3umgewandelt und dann zum zweiten (endgültigen) Absorptionsturm geleitet, wo sie in konzentrierte Schwefelsäure (Harabische ZifferSO4) zur Herstellung von rauchender Schwefelsäure oder Oleum (H2S2O7).
Das Kontaktverfahren ist hocheffizient und wird in der Industrie für die großtechnische Herstellung von Schwefelsäure eingesetzt. Das Doppelkontaktverfahren wurde weitgehend durch das Einzelkontaktverfahren ersetzt, das eine höhere Produktionsausbeute an Schwefelsäure bietet und aufgrund seiner höheres SO2Absorptionsverhältnis und reduzierte SO2emissionen. Aufgrund der korrosiven und potenziell gefährlichen Natur der Schwefelsäureproduktion sind Sicherheitsmaßnahmen und Umweltkontrollen von entscheidender Bedeutung.
Der Prozess der Schwefelsäureherstellung muss optimal gesteuert werden, um eine Produktionsausbeute von 98 % oder mehr zu erreichen. HORIBA trägt durch seinen kontinuierlichen Gasanalysator, die ENDA-5000-Serie, zum Schwefelsäureproduktionsprozess bei. Das maßgeschneiderte Messgasvorbehandlungssystem, das auf über 50 Jahren Erfahrung und Know-how in der Emissionsgasüberwachung sowie der eigenen Entwicklung und Produktion von Kernen basiert. tragen zur genauen Messung von hochkorrosivem SO2im Schwefelsäureherstellungsprozess bei.
Das ENDA-5000 wird in vielen Schwefelsäureanlagen in Japan und Übersee zur Überwachung von SO2, O2angeboten und eingesetztund andere Komponenten durch den Prozess zu führen. Zu den sehr wichtigen Punkten, die für die Prozessoptimierung zu überwachen sind, gehören (1) dieSO2- undO2-Konzentrationvor dem Konverter, um optimale Bedingungen für die Umwandlung in SO3aufrechtzuerhalten, (2) die nicht oxidierteSO2-Konzentrationnach dem zwischengeschalteten Absorptionsturm und (3) nach dem abschließenden Absorptionsturm zur Kontrolle der Absorptionseffizienz und endreguliert durch lokale Umweltvorschriften (4) Überwachung von Schornsteinemissionen.
■ Der ENDA-5000 Analysator enthält ein speziell angefertigtes Messgasaufbereitungssystem, das eine minimale Auflösung von SO2im Abfluss gewährleistet und genaue Messergebnisse liefert.
■ Mit über 50 Jahren Erfahrung in der Entwicklung von kontinuierlichen Gasanalysatoren und Schornsteingasanalysatoren hat HORIBA Know-how in verschiedenen Probenahmeteilen für unterschiedliche Messgasbedingungen angesammelt. Zu diesen Teilen gehört die Behandlung zur Entfernung von korrosivem SO3Nebel und andere Probenahmeteile für die Vorbehandlung von schwer zu handhabenden Messgasen. Ein solches Vorbehandlungssystem ermöglicht es dem Detektor, eine längere Zeit ohne Korrosion und größere Probleme zu halten.
■ Die in diesem Analysator verwendete proprietäre NDIR-Kreuzmodulationstechnologie von HORIBA gewährleistet die Reinigung der Messzelle mit gereinigter Umgebungsluft nach jeder Messung. Dies trägt zur langen Lebensdauer des Analysators bei und sorgt über lange Zeit für saubere Bedingungen in der Probengaszelle, was für eine geringe Nullpunktdrift und präzise Messungen äußerst wichtig ist.
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