Las perlas son una de las gemas más famosas ampliamente utilizadas para joyería, como collares, anillos y pendientes. Mientras que las perlas reales se cultivan dentro de moluscos, las perlas imitadas son objetos completamente artificiales creados para imitar las reales. [1,2]
La fluorescencia de rayos X (XRF) es un método de análisis elemental no destructivo utilizado para la estimación del origen de las perlas y el cribado auténtico de perlas [3,4,5]. En particular, la micro-XRF, una XRF con un punto micro-haz, es un método para realizar análisis elementales en pequeñas gemas, o gemas adheridas a una joya sin retirarla. [5]
En esta nota de aplicación, comparamos pendientes de perla real con pendientes de perla imitación, y demostramos análisis elementales usando el micro-XRF XGT-9000 de HORIBA para evaluarlos y diferenciarlos de forma no destructiva.
Figura 1. Perlas
El microscopio analítico de rayos X XGT-9000 (Figura 2) es un microscopio de fluorescencia de rayos X dispersivo de energía (micro-XRF) con irradiación superior y tamaño micro-punto y una etapa motorizada XYZ. El tamaño del micro punto es útil para alcanzar una superficie limitada, como la forma esférica de una perla o una pequeña gema unida a una joya sin necesidad de separarla de sus partes decorativas circundantes. La etapa motorizada XYZ puede analizar varias perlas en una bandeja de muestras.
Figura 2. (a) HORIBA microscopio analítico de rayos X XGT-9000; (b) Diagrama esquemático de la óptica interna del XGT-9000; (c) Configuración múltiple de muestras en una bandeja de muestras.
Preparamos dos pendientes de perla diferentes. Uno es un pendiente de perla con un documento certificado como una famosa perla de agua de mar (llamada Pendiente-A más abajo). El otro es un pendiente de perla imitado (llamado Pendiente-B más abajo). No desmontamos ni quitamos ninguna parte de los pendientes.
Colocamos los dos pendientes en un portamuestras a la vez. Realizamos el análisis bajo una condición de "vacío parcial", donde una película fina separa la óptica (bajo vacío) y la cámara de muestra (bajo ambiente). La condición de vacío parcial ayuda a reducir la pérdida de humedad por conquiolina de perlas en comparación con la condición de vacío total. Además, las perlas tienen una estructura cristalina de aragonita (CaCO3) en capas de nácar [6], y esta estructura podría causar rayos X difractados, lo que podría provocar interferencias espectrales no deseadas con los picos fluorescentes de rayos X en un espectro. Por esta razón, utilizamos un filtro primario de rayos X para reducir el fenómeno no deseado durante el análisis. La condición detallada del análisis se describe en la Figura 3.
La Figura 3a muestra una foto y un espectro XRF de la perla de agua de mar, Earring-A. El espectro muestra grandes picos de calcio (Ca), que es la composición principal de una perla. También detectamos picos de estroncio (Sr) y ningún pico significativo de manganeso (Mn). El resultado fue coherente con la tendencia de composición reportada en el mismo tipo de perlas de agua de mar [3, 4].
La Figura 3b muestra una foto y un espectro XRF de la perla imitada, Pendiente-B. El espectro muestra grandes picos de plomo (Pb), que es un elemento inesperado en las perlas, aunque se detectaron picos pequeños de Ca Mn y Sr. La presencia de Pb era coherente con la composición reportada como posible material utilizado en perlas de imitación [7].
Figura 3. Foto de muestra y espectro XRF, (a) un pendiente de perla venía con un certificado como perla de agua de mar y (b) un pendiente de perla de imitación. Los análisis se realizaron en condiciones de vacío parcial utilizando una sonda de ultra alta intensidad de 100 μm y con 50 kV de tensión y corriente automática en el generador primario de rayos X. Se utilizaba un filtro primario de rayos X llamado Filtro 2 para cada análisis. El tiempo de análisis espectral era de 30 segundos por muestra.
Así, el análisis elemental usando el micro-XRF XGT-9000 de HORIBA podía mostrar diferentes elementos entre el pendiente de perla de agua de mar real y el de perla imitada en 30 segundos, incluso sin eliminar las partes decorativas.
[1] Instituto Gemológico de América, "Pearl Gemstone | Piedra Perlada | Pearl Gem, "GIA.edu. [Online]. Disponible: https://www.gia.edu/pearl (consultado el 19 de julio de 2024).
[2] M. Manutchehr-Danai, Diccionario de Gemas y Gemología, Berlín, Heidelberg: Springer, 2009.
[3] C. Zhou, E. Yazawa y M. Dragone, "Perlas cultivadas de agua dulce grandes con núcleos de cuentas atípicos", Gems & Gemology, vol. 60, nº 1, primavera de 2024.
[4] K. Wada y T. Fujinuki, "Factores que controlan las cantidades de elementos menores en las perlas", Journal of theGemmologicalSociety of Japan, vol. 13, nº 1–4, pp. 3–12, 1988.
[5] HORIBA, "Microanálisis de rayos X para caracterización de perlas en ciencia forense," HORIBA XGT Aplicación Nota, XGT-07. [Online]. Disponible: https://www.horiba.com/int/scientific/applications/others/pages/x-ray-micro-analysis-for-pearl-characterisation-in-forensic-science/ (consultado el 19 de julio de 2024)
[6] R. Ozaki, K. Kikumoto, M. Takagaki, K. Kadowaki y K. Odawara, "Colores estructurales de las perlas", Informes Científicos, vol. 11, nº 1, Artículo 15445, 2021.
[7] J. Hanano, M. Wildman y P. G. Yurkiewicz, "Perlas imitaciones de Majorica," Gems & Gemology, vol. 26, nº 3, otoño de 1990.
Aplicación nota XGT37 (2025)
Microscopio analítico de rayos X (Micro-XRF)
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