Históricamente, las mediciones de difracción láser con polvo seco presentaban más dificultades que beneficios. La tecnología necesaria para hacer que una medición en seco sea tan simple, directa y fiable como una medida en húmedo simplemente no existía.
Un desafío crítico implicaba la precisión: cómo presentar el polvo seco en la zona de medición para que una señal de dispersión de luz (relativamente) constante proporcionara resultados reproducibles. Las mediciones en seco simplemente no mostraban la misma alta precisión que las mojadas y a menudo eran difíciles de fiar por ello. Para resolver este problema, HORIBA creado varias herramientas como un bucle de control de retroalimentación y filtros de barrido para proporcionar el flujo constante de polvo necesario. Hablaré más de esto más adelante.
Ahora que la tecnología de medición en seco ha alcanzado a la humedad, ¿por qué alguien elegiría medir en seco? Las razones más comunes:
Muchas aplicaciones, como los activos farmacéuticos, son solubles en múltiples dispersantes. O bien, pueden ser insolubles solo en un dispersante que es caro o peligroso. En esos casos, a menudo es una solución más elegante medir en seco. (Cuando aún se requiere medición en húmedo, HORIBA ha desarrollado el accesorio MiniFlow para minimizar el uso, la exposición y la cantidad de muestras de disolvente.)
La mayor parte del error para partículas de mayor tamaño proviene de una técnica de muestreo deficiente.
Independientemente de todas las mejoras de PowderJet, la formación adecuada de los usuarios sigue siendo crucial para generar los mejores datos posibles. La figura siguiente muestra una relación generalizada entre el % de error en una medición y el tamaño de la partícula. Para los polvos, esto implica cuidar de practicar una buena técnica de muestreo.
Cuando se lanzó el proyecto LA-960V2, tenía el objetivo explícito de producir no solo el sistema óptico más avanzado, sino también manipuladores de muestras para aprovecharlo. Así, el PowderJet se volvió tan importante para el equipo de desarrollo como la elección del láser, la disposición del detector y el diseño del circuito.
El LA-960V2 PowderJet fue diseñado desde el principio con el objetivo de maximizar la precisión. Para lograrlo, HORIBA creado varias herramientas como un bucle de control de retroalimentación, filtros de escaneo y más. Esta cuarta generación de la tecnología PowderJet se ha basado en el feedback de los usuarios y en versiones anteriores para convertirse en el accesorio de dispersión en seco más fácil de usar y potente disponible.
Las dos figuras siguientes muestran detalles del sistema de dispersión PowderJet y de la celda de medición. La muestra fluye a lo largo del alimentador vibratorio antes de caer en la cámara de dispersión. Allí, la muestra fluye a través de una tobera venturi donde los aglomerados se dispersan utilizando aire comprimido a 360° y sin superficies de impacto que puedan causar fresado. La geometría de la tobera de dispersión está diseñada para que el aire se acelere hasta alcanzar la velocidad supersónica (este es el Jet en PowderJet). El polvo ahora disperso fluye hacia la zona de medición donde el vidrio óptico de la celda está protegido del desgaste por láminas laminares de aire generadas por las placas de guía de aire. El polvo se mide y luego se evacua automáticamente por la parte inferior del sistema mediante vacío.
Sección transversal de la celda PowderJet (izquierda) y un primer plano del mecanismo de dispersión de la célula PowderJet (derecha).
La limpieza y el mantenimiento del PowderJet son sencillos. Normalmente, las ventanas de las celdas secas deben limpiarse una vez a la semana. El alimentador vibratorio (donde se añade la muestra) puede necesitar un cepillado de un segundo entre muestras. Se requiere muy poco esfuerzo porque el PowderJet fue diseñado para ser de muy bajo mantenimiento.
Para aquellos usuarios que miden tanto muestras húmedas como secas, el cambio del PowderJet a otros manipuladores de muestras lleva menos de 45 segundos. El LA-960V2 utiliza una bandeja de celdas que puede encajar la celda PowderJet y otras dos, por lo que el cambio implica mover la bandeja una posición (ver figura) y encajar la bandeja vibratoria de alimentación en su posición.
El LA-960V2 Quick Cell Change de mojado a seco en menos de 45 segundos.
Excelente reproducibilidad de cuatro mediciones de estearato de magnesio.
Midiendo diferentes molidos de café en el PowderJet. Cabe señalar que varias muestras requieren mediciones superiores a 2.000 micras.
Excelente dispersión de dióxido de titanio submicron.
El LA-960V2 PowderJet es el alimentador de polvo seco de cuarta generación de la familia LA de analizadores de difracción láser y se basa en las innovaciones de esas herramientas anteriores para ofrecer el sistema de medición en seco más fácil de usar y potente disponible.
Analizador de Distribución de Tamaño de Partículas por Difracción Láser
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