La difracción láser se utiliza típicamente para medir muestras altamente diluidas con el fin de evitar errores derivados de la dispersión múltiple, que ocurre cuando la radiación de la sonda que pasa por la zona de medición experimenta más de un evento de dispersión antes de llegar a los detectores. El operador suele poder controlar la concentración de la muestra para realizar análisis en un rango óptimo de dispersión definido por el porcentaje de la intensidad láser original que llega a los detectores – o %T en el software de la serie LA. Un 90 % T indica que el 10 % de la intensidad original del láser ha quedado oculta por la presencia de la muestra.
El % óptimo de T depende de factores como el tamaño y la fuerza de dispersión de las partículas, pero suele situarse entre aproximadamente 98-75 %T. Para partículas más grandes, el %T de la fuente de luz roja se utiliza para determinar la concentración óptima, mientras que el %T de la fuente de luz azul puede ser más útil para muestras submicronas. El software analizador de tamaño de partículas LA-960 incluye un ajuste único al algoritmo de dispersión para reducir el impacto de la dispersión múltiple en los resultados calculados.
El estándar de tamaño de partículas polidispersas PS-202 de Whitehouse se probó en el analizador láser LA-960 con concentraciones que varían entre el 85 y el 16% de T. A continuación se muestran los resultados certificados, los criterios de aprobado/suspenso y los resultados del LA-960.
| D-10 | D-50 | D-90 |
9,14±0,86μm | 13,43±0,86μm | 20,34±1,44μm |
D10±5% | D50±3% | 90±5% |
7,87-10,50μm | 12.19-14.72μm | 17,96-22,87μm |
Ejemplo de dispersión múltiple con perlas de vidrio en el analizador de tamaño de partículas LA-960.
Cabe señalar que el resultado del D50 permanece dentro de la especificación hasta el 27,7 % T, mientras que el D10 sale de la especificación al 58,1 % T. Esto ejemplifica cómo la dispersión múltiple afecta de forma más dramática a las partículas más pequeñas. El segundo pico por debajo de 1 micra es un artefacto de dispersión múltiple.
Resultados estables para dióxido de titanio en un rango de valores de %T en el LA-960
El gráfico siguiente muestra los resultados de TiO2 medidos en húmedo en el LA-960 a concentraciones que oscilan entre el 88 y el 83 % de T.
La estabilidad relativa del LA-960 resulta en diferentes concentraciones en comparación con otro diseño.
Observa lo consistentes que son los resultados en todo el rango de concentraciones. Esta falta de dependencia de la concentración facilita la operación diaria, ya que el método permite una amplia ventana de concentración sin cambiar los resultados reportados.
Los instrumentos sin esta corrección de dispersión múltiple pueden ser más difíciles de manejar, ya que pequeños cambios en la concentración pueden provocar grandes cambios en los resultados. El gráfico siguiente fue generado por un cliente que investigó el efecto de la concentración en su muestra medida en el LA-960 frente a un instrumento competidor.
Fíjate en lo dramático que es el efecto de la concentración en el sistema competitivo en comparación con el LA-960.
Un ejemplo de usar Chi cuadrado en función de %T para seleccionar el rango de concentración adecuado.
El LA-960 incluye un cálculo de error de chi cuadrado que aumenta cuando hay fluctuaciones en la intensidad de la luz en los detectores durante la medición. El valor de chi cuadrado puede usarse para ayudar a elegir la concentración óptima, como se muestra en el gráfico a continuación. Cuando la concentración es demasiado baja (alto %T), la relación señal/ruido es alta, lo que genera un cálculo de Chi cuadrado más alto. Una vez que el %T baja de aproximadamente 95, el valor de Chi cuadrado se estabiliza, al igual que el D50 reportado mostrado en el eje Y derecho.
La herramienta de software Method Expert contiene un asistente que guía al usuario a través de un enfoque estructurado para determinar la concentración óptima para una muestra desconocida. Las capturas de pantalla a continuación muestran cómo se utiliza el asistente de concentración para diseñar los experimentos necesarios, realizar las mediciones a diferentes concentraciones y seleccionar el rango óptimo.
Cabe señalar que esta fue una muestra de emulsión extremadamente difícil, donde los resultados tienden a depender más de la concentración que otras muestras, posiblemente debido a efectos de dilución. Pero el Method Expert mago hace que la elección correcta de concentración sea bastante sencilla, incluso para el usuario nuevo de difracción láser.
Analizador de Distribución de Tamaño de Partículas por Difracción Láser
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