Uno de los objetivos en el desarrollo del método es dispersar los agregados al estado de la partícula única antes de la medición. El ultrasonido se utiliza frecuentemente para dispersar partículas agregadas, pero es fundamental determinar la cantidad exacta de energía requerida. En el pasado, se requería diseñar un experimento para evaluar el efecto de la ecografía en el estado de dispersión. Esto ahora está automatizado con las funciones de software Method Expert, exclusivas del analizador de tamaño de partículas LA-960. A continuación se explica un estudio de caso sobre cómo se utilizó el Method Expert durante el proceso de desarrollo de un método estructurado.
La pantalla de configuración de Optimización Ultrasónica en la Method Expert
La muestra utilizada en el estudio de caso es un pigmento que llegó al laboratorio en forma de polvo para ser dispersado en agua. Primero, se determinó que no se requería tensioactivo para humedecer la polvo. A continuación, un experimento inicial generó un resultado bimodal, indicando agregación. La sonda ultrasónica interna del LA-960 estuvo encendida durante 10 segundos y el pico mayor disminuyó, lo que sugiere que el ultrasonido ayuda a la dispersión. Luego se abrió la función Method Expert y la pantalla de abajo muestra cómo el efecto del experimento de ultrasonido se configuró fácilmente en tres pasos para la ejecución automática.
El Asistente de Tratamiento Ultrasónico resulta del Method Expert
Usando estos ajustes, el sistema tomó automáticamente 5 mediciones con 30, 60, 90, 120 y 150 segundos de ecografía al nivel de potencia más alto de 7. Una vez completadas todas las mediciones, los resultados se muestran en varios formatos para que el usuario pueda seleccionar la cantidad óptima de energía (tiempo).
Las superposiciones de distribución de tamaño de partículas y los gráficos D10, 50 y 90 frente a tiempos pueden verse con mayor detalle, como se muestra a continuación. Cabe señalar que tras 150 segundos aparece un pico mayor de un segundo (azul claro), indicando la reagregación de las partículas. Esto también se observa claramente en el fuerte aumento de D50 y 90 en el segundo gráfico.
El Method Expert proporciona información Expert Advice para guiar al usuario inexperto en la selección del mejor tratamiento ultrasónico posible.
Guardar, exportar e imprimir Method Expert resultados
Siempre es buena idea documentar las decisiones tomadas durante el desarrollo del método. Esto también está automatizado con Method Expert, como se muestra a continuación, donde el operador elige qué resultados guardar en varios formatos.
Cálculo automatizado de coeficientes de variación (CV%) para evaluar la precisión del método con el LA-960
Una vez creado el método completo, el siguiente paso es comprobar la repetibilidad. Estos cálculos, tal y como se definen en la ISO 13320, también son cálculos automatizados en el software LA-960.
El usuario puede entonces realizar las demás pruebas automatizadas dentro del software Method Expert, incluyendo pruebas estructuradas para seleccionar el óptimo:
Analizador de Distribución de Tamaño de Partículas por Difracción Láser
Analizador de Distribución de Tamaño de Partículas por Difracción Láser
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