El área superficial específica y la distribución del tamaño de los poros son parámetros fundamentales de muchos sólidos. Propiedades como la porosidad, resistencia, dureza, permeabilidad, selectividad por separación, reología, actividad catalítica, disolución, densidad neta, corrosión, resistencia a tensiones térmicas y otras propiedades físicas pueden verse directamente afectadas por la estructura porosa de un material. Estas propiedades pueden investigarse fácilmente utilizando la técnica de fisisorbción o adsorción de gas proporcionada por la serie SA-9650 de analizadores de área superficial.
Ejemplo de moléculas de gas adsorbiendo a una superficie.
En la naturaleza, todas las superficies adsorben agua u otros vapores para satisfacer la energía superficial. Tras completar la preparación para la adsorción de gases, conocida como "desgasificación", esa energía superficial puede utilizarse para adsorber moléculas de gas sonda. Se registra y se grafica el volumen de gas adsorbido en una superficie frente a la presión. A partir de estos datos en bruto, se pueden utilizar varios métodos de modelado para producir resultados útiles. Uno de los más utilizados y conocidos es el método BET, nombrado así por los desarrolladores Stephen Brunauer, Paul Emmett y Edward Teller. En esencia, el método BET permite el cálculo de una "monocapa teórica" de moléculas de gas. Conocer el número de moles de gas que componen esa monocapa y conocer el área de sección transversal de una sola molécula de gas permite determinar el área superficial. Registrar cuidadosamente la masa de la muestra permite informar de la "superficie específica", normalmente en metros cuadrados por gramo.
A medida que se adsorbe más gas, capa tras capa de gas se acumula en la superficie de un material. Y si hay porosidad presente, los poros más grandes acaban llenos. Se pueden utilizar modelos adicionales para determinar la distribución del tamaño de los poros a partir de estos datos.
Los poros superficiales se dividen en tres categorías según sus diámetros según la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC). Microporos de 2 nm o más pequeños, mesóporos de entre 2 y 50 nm, y macroporos mayores a 50 nm.
El proceso real de medición de fisisorbción o adsorción gaseosa requiere que la muestra y el soporte de la muestra se enfríen, normalmente usando nitrógeno líquido, y luego expongan la muestra a crecientes concentraciones de nitrógeno en un gas portador en movimiento, normalmente helio. A medida que las moléculas de nitrógeno pierden energía térmica, la energía superficial desgasificada del material puede adsorver estas moléculas de nitrógeno. En un instrumento de adsorción de gas en movimiento, se realiza una calibración automática seguida de un ciclo de adsorción y después se completa el proceso devolviendo la muestra a temperatura ambiente y se realiza un ciclo de desorción.
Señal en bruto típica de un solo punto de voltios en función del tiempo.
Este proceso puede usarse una vez para una medición puntual, o varias veces para una medición multipunto. En general, un resultado de área superficial obtenido mediante el método multipunto usando nitrógeno como adsorbato puede ser a veces más preciso que una medición puntual, pero el SA-9650 está diseñado para proporcionar resultados de alta sensibilidad incluso con análisis puntual único. El SA-9650 realiza estas mediciones utilizando el método de gas en movimiento, que tiene varias ventajas, incluyendo alta velocidad de análisis, huella reducida, mayor fiabilidad y menores costos de compra y propiedad.
Ejemplo de análisis multipunto.
Tanto si se elige realizar mediciones de uno solo o varios puntos con el SA-9650, el proceso está completamente automatizado, requiriendo que un operador seleccione únicamente un protocolo de análisis, identificador de muestra de entrada y masa de la muestra. El instrumento y el computador integrado (o si se desea, un PC separado) hacen el resto. Se realiza el análisis, los resultados se calculan, se muestran y/o imprimen y se guardan.
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