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Überwachung von CH4 in ultrahochreinem Sauerstoff (UHPO) (Anwendungshinweis)
Sauerstoff spielt aufgrund seiner hohen Reaktivität bei der Bildung von Oxiden in vielen Bereichen eine wichtige Rolle, beispielsweise in der Stahlindustrie, im Gesundheitswesen, in der Lebensmittelindustrie usw. Dazu gehört auch die Halbleiterindustrie mit der Bildung von Gate-Dielektrikumfilmen/Gate-Elektroden, eine Anwendung, bei der insbesondere ultrahochreiner Sauerstoff (UHPO) verwendet wird. Die Reinheit von UHPO beträgt normalerweise 99,9995 % oder mehr und wird hauptsächlich in Luftzerlegungsanlagen (ASU) hergestellt.
Die in die ASU eingeleitete atmosphärische Luft wird komprimiert und durchläuft eine sogenannte „Cold Box“. Während des Prozesses werden wichtige Bestandteile der Umgebungsluft wie Sauerstoff, Stickstoff und Argon verflüssigt und bei unterschiedlichen Gefrierpunkten getrennt. Aus Sicherheitsgründen und zur weiteren Verbesserung der Reinheit des Endprodukts wird am Ende des Prozesses eine zusätzliche Reinigungseinheit eingesetzt.
Um den ordnungsgemäßen Ablauf des Prozesses zu gewährleisten, werden mehrere Analysegeräte verwendet. Insbesondere bei der Messung von Methan (CH4) wird häufig ein Flammenionisationsdetektor (FID) eingesetzt, es gibt jedoch mehrere Herausforderungen, wie z. B.:
Die Kreuzmodulations-Dual-Beam-NDIR-Technik ermöglicht eine bemerkenswert verbesserte Nullpunktdrift und Empfindlichkeit für die Echtzeit-Überwachung des ppb-Pegels von CH4in reinem Sauerstoff.
Die NDIR-Technik erfordert keinen Wasserstoff als Nutzgas, wodurch die Messsicherheit gewährleistet wird.
Abbildung 1: Spurengasmonitor GA-370
| Gemessene Gase | CO, CO2, CH4 |
| Messbereiche | 0-1/2/5/10 ppm |
| LDL | 10 ppb |
| Wählbarer Bereich | 4 Bereiche |
| Wiederholbarkeit | +/- 2% of full scale |
| Linearität | +/- 2% of full scale |
| Nullpunktdrift (Woche) | +/- 0,03 ppm |
| Spandrift (Woche) | +/- 3% of full scale |
Abbildung 2: Luftzerlegungsanlage
Es ist bekannt, dass Moleküle, die aus verschiedenen Atomen bestehen, infrarotes Licht in einem bestimmten Wellenlängenbereich absorbieren. Der nichtdispersive Infrarotanalysator (später NDIR) nutzt die oben genannten physikalischen Eigenschaften von Molekülen und misst die Absorption von Infrarotlicht in der spezifischen Wellenlänge von CO, CO2und/oder CH4im Messgas und ermöglicht eine kontinuierliche Messung des Konzentrationswertes.
Diese als Kreuzmodulationsmethode bekannte Methode unterscheidet sich von der herkömmlichen Modulation mit einem Chopper dadurch, dass sie einen Mechanismus (Modulationsmechanismus) verwendet, bei dem durch Umschalten eines Magnetventils in regelmäßigen Abständen abwechselnd das Probengas und das Referenzgas in dieselbe Gaszelle eingeleitet werden.
Diese Kreuzmodulationsmethode weist eine sehr geringe Drift auf und erzeugt langfristig ein stabiles Ausgangssignal. Zusätzlich bewegt sich die Membran des Kondensatormikrofons nach links und rechts (doppelte Signalmenge bei Verwendung eines Choppers), was die Störfestigkeit verbessert. Im Gegensatz zum Chopper ist bei der Wartung des Modulationsmechanismus keine Einstellung erforderlich.
Um außerdem Interferenzeffekte durch Störkomponentengase mit Wellenlängenbändern nahe der von der Messkomponente absorbierten spezifischen Wellenlänge zu reduzieren, ist ein Kompensationsdetektor für Störkomponenten eingebaut, um eine hochgenaue Messung der Gaskonzentration zu erreichen. Die Kombination von NDIR mit einer Kreuzmodulationsmethode und einem Kompensationsdetektor für die Störkomponente ermöglicht hochgenaue Messungen im ppb-Bereich.
Abbildung 3: Kreuzmodulations-Zweistrahl-nichtdispersive Infrarottechnik. Flussschema
Spurengas-Monitor
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