Para muchas muestras de tamaño de nanopartículas y submicronas, tanto la difracción láser como la dispersión dinámica de luz (DLS) pueden ser técnicas de análisis efectivas. En algunos casos, la elección entre ambos es obvia, pero a menudo requiere una consideración cuidadosa. HORIBA ofrece múltiples métodos para la caracterización de nanopartículas y submicros, así que es común preguntarse: ¿qué técnica debería usar? Aunque existen muchos principios analíticos, aquí nos centramos en estos dos enfoques, ambos basados en el fenómeno de la dispersión de la luz.
Primero, repasemos brevemente las técnicas. En la dispersión dinámica de la luz, el movimiento de las partículas se determina a partir de fluctuaciones medidas en la intensidad de la luz dispersada. El movimiento de las partículas se interpreta como difusión libre y se convierte en tamaño. Para estas mediciones, el movimiento de las partículas es importante para los resultados. En la difracción láser, el tamaño de las partículas se determina a partir de la variación medida en la intensidad de la luz dispersada en función del ángulo de dispersión. El movimiento de las partículas es menos importante ya que la intensidad dispersada frente al ángulo es una función directa del tamaño de la partícula. Ambas técnicas analizan los datos bajo la suposición de que la partícula es una esfera perfecta. Y, como se muestra en la Figura 1 a continuación, el rango de tamaño en el que cada instrumento es útil se solapa significativamente.
Figura 1: Rangos de tamaño de las técnicas comunes de análisis de partículas. Fíjate en los rangos que se solapan.
La consideración principal al elegir un analizador debe ser los resultados prácticos de la muestra relevante y, idealmente, los resultados de la medición con cada técnica deben compararse. Consideraciones secundarias importantes incluyen el volumen de muestras, otras muestras, otras características, la facilidad de preparación de la muestra, la rapidez y la naturaleza de las impurezas esperadas. Por tanto, un primer paso fundamental es identificar los materiales más importantes que deben analizarse y obtener algunas muestras de prueba. Estas muestras pueden luego analizarse en cada analizador y comparar los resultados para facilitar la medición, reproducibilidad y precisión. Ten en cuenta que para casi cualquier material, la difracción láser y la dispersión dinámica de la luz darán resultados algo diferentes (a menudo 10~20%).
El volumen de muestras es importante al analizar muestras valiosas donde hay poco material disponible para su análisis. Las mediciones dinámicas de dispersión de la luz pueden realizarse en microlitros de suspensión de muestra, mientras que el volumen mínimo para la difracción láser se mide en mililitros. Con ambos sistemas, la suspensión de la muestra puede recuperarse tras la medición. Si la muestra está muy concentrada y requiere dilución antes de medir, el mayor volumen de difracción láser es ventajoso.
Otro punto de decisión común implica la concentración de la muestra, es decir, la carga de partículas. La dispersión dinámica de la luz suele ser más adecuada para sistemas de muestreo que generan una dispersión muy débil. La dispersión está determinada por el tamaño de las partículas, la naturaleza química y estructural, y la concentración de partículas dentro del volumen de medición. Una buena regla general es que si la concentración de la muestra está descrita en mg/mL, entonces DLS es el mejor punto de partida.
La naturaleza de otras muestras esperadas también influirá en la elección del instrumento. El límite inferior para la determinación del tamaño de partículas mediante dispersión dinámica de luz es mucho menor que el de la difracción láser. Por el contrario, el límite superior de la determinación del tamaño de las partículas mediante difracción láser es mucho mayor que el de la dispersión dinámica de la luz. Por lo tanto, si se espera que otras muestras sean significativamente más pequeñas que la muestra principal, la dispersión dinámica de la luz suele ser la mejor opción. Sin embargo, si se espera que las otras muestras sean significativamente más grandes, la difracción láser suele ser la mejor opción.
Otras características del instrumento también pueden influir en la elección de un analizador. Los sistemas de dispersión dinámica de luz suelen incluir la opción de medir el potencial zeta, un predictor de la estabilidad en suspensión en sistemas estabilizados electrostáticamente. Si esta opción es importante, entonces es una consideración al seleccionar un analizador. Los instrumentos de difracción láser son capaces de medir directamente polvos, pastas, cremas y geles, una funcionalidad que no está disponible con la técnica DLS.
La velocidad de medición y la comodidad son otra consideración. Ambas técnicas son muy rápidas (del orden de minutos) y las mediciones de difracción láser pueden ser más rápidas que las mediciones DLS. Sin embargo, y más importante aún, las funciones de difracción láser como el autollenado, el enjuague automático y la ecografía pueden acelerar las mediciones. Las mediciones dinámicas de dispersión de la luz pueden realizarse con células de muestra desechables. En ambos casos, los detalles del rendimiento dependerán de la muestra.
Figura 2: La ecografía automatizada, dilución y limpieza que se muestran en este sistema de difracción láser puede hacer que un laboratorio sea más productivo.
Una consideración final es la naturaleza de las impurezas esperadas. Y esto requiere algunos comentarios sobre los límites de cada medida. La dispersión dinámica de la luz puede utilizarse con muestras que tienen tamaños de partículas mucho más pequeños que la difracción láser. Por lo tanto, una fracción significativa de partículas muy pequeñas será observada por dispersión dinámica de la luz con mayor facilidad que por difracción láser. La difracción láser puede utilizarse para analizar muestras que contienen partículas grandes. Esto se debe a la física de las mediciones y a la capacidad práctica de bombear una muestra para asegurar que partículas grandes no se asienten fuera del área de medición, lo cual puede ocurrir en DLS. Debido a esta acción de bombeo o agitación, la difracción láser es una mejor opción para analizar muestras que pueden contener grandes impurezas de partículas que necesitan ser detectadas.
Figura 3: El análisis de difracción láser de una suspensión CMP muestra pequeñas cantidades de impurezas del tamaño de micras que son importantes para el procesamiento.
En resumen, consideraciones secundarias importantes incluyen el volumen de muestras, otras muestras o usos futuros esperados, la facilidad de preparación de la muestra, la rapidez y la naturaleza de las impurezas esperadas (o problemas). Considerar condiciones secundarias ayudará al usuario a elegir el mejor analizador para el trabajo. A menudo, los problemas esperados con impurezas de partículas grandes hacen que la difracción láser sea una mejor opción.
Analizador de Distribución de Tamaño de Partículas por Difracción Láser
Analizador de Nanopartículas
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