La excelente resolución de profundidad ofrecida por la operación de RF pulsada con detección OES. La muestra es un espejo para rayos X y cuenta con 60 pilas cada una con multicapas Si/B4C/Mo. Cada pila tiene 7 nm de grosor. Los detalles de estos resultados y experimentos se mostraron en el sexto día de la GD.
Nuestro desarrollo patentado de una fuente de RF pulsada (patente estadounidense número 10 52883, 2010), con la velocidad y capacidad de ajustar cambios de impedancia en modo pulsado, representó un gran avance para muchas aplicaciones.
El funcionamiento pulsado permite minimizar la potencia media (y por tanto las limitaciones térmicas) manteniendo una alta potencia instantánea para la sensibilidad. Se han obtenido cráteres profundos en vidrios (hasta 150 micras), las células PV en vidrio se miden fácilmente: el funcionamiento pulsado asegura que no ocurra difusión de Na durante la medición.
El funcionamiento pulsado también es beneficioso para el control preciso de la forma del cráter, ofreciendo una mejor resolución de profundidad.
El siguiente ejemplo ilustra la excelente resolución de profundidad que ofrece la operación de RF pulsada con detección OES. La muestra es un espejo para rayos X y cuenta con 60 pilas cada una con multicapas Si/B4C/Mo. Cada pila tiene 7 nm de grosor. Los detalles de estos resultados y experimentos se mostraron en el sexto día de la GD.
HORIBA ha patentado un acoplador de RF que aprovecha el conocimiento avanzado sobre campos magnéticos para proporcionar señales mejoradas y formas planas de cráteres.
Los campos magnéticos se utilizan en la deposición de plasma (sputtering por magnetrón) y se sabe que potencian las señales, pero rara vez se probaron en GD, ya que la gente simplemente transponía las configuraciones de magnetrón y obtenía formas de cráter no planas.
HORIBA ha patentado un acoplador de RF que aprovecha el conocimiento avanzado sobre campos magnéticos para proporcionar señales mejoradas y formas planas de cráteres. Se ha demostrado que esto es beneficioso para medir vidrios y cerámicas notablemente gruesos (más de 5 mm de grosor). Las presentaciones se emitieron en los días 6 y 7 del GD.
El plasma analítico de RF GD es denso - alrededor de 10¹¹ (partículas cargadas/ cm 3), pero los iones incidentes que bombardean la superficie tienen una energía baja – unos 50 eV, y debido a múltiples colisiones, no son unidireccionales. Estas son las razones tanto del rápido sputtering como del bajo daño superficial en comparación con los haces de iones sputtering de mayor energía.
En condiciones de funcionamiento medias, los metales se pulverizan a una velocidad de 1-5 μm/minuto. Una capa de 100 nm podía pulverizarse en 3 s – 10/15 s en modo pulsado. Un tratamiento térmico en acero en el que los elementos difunden hasta 50 μm podría comprobarse en 12 minutos.
Este tipo de chisporroteo rápido requiere un sistema de detección rápido y un sistema de detección muy rápido para el análisis de películas delgadas, para poder seguir adecuadamente las señales variables.
Las bombas de vacío son necesarias solo para la fuente. Un plasma de diabetes glástica funciona a baja presión. Las bombas establecen el nivel de vacío y luego se introduce un pequeño flujo de gas – el caudal es de aproximadamente 0,1 l/mn durante el análisis – por lo que un cilindro de gas dura varios meses.
Utilizamos 2 bombas de vacío independientes en nuestra fuente para mantener un control uniforme de la presión usando la fuente GD como preparación de muestras para el SEM.
El doble bombeo asegura que se puedan obtener cráteres profundos de hasta 100-150 μm (a veces más profundos – el récord actual supera los 500 micras en una aplicación especial) evacuando las partículas pulverizadas.
La combinación de la fuente de RF pulsada y el doble bombeo con 2 bombas logra la resolución de profundidad nanométrica.
El doble bombeo utilizando dos bombas garantiza un control adecuado de la uniformidad de la presión en la superficie de la muestra durante el perfil de profundidad. Es crucial para la resolución de profundidad de capas ultra finas. La combinación de la fuente de RF pulsada y el doble bombeo con 2 bombas logra la resolución de profundidad nanométrica mostrada arriba.
La combinación de la fuente de RF pulsada y el doble bombeo con 2 bombas logra la resolución de profundidad nanométrica.
El bombeo diferencial con 2 bombas también es obligatorio para el uso de la GD RF para FESEM, como mostró el profesor Ken Shimizu en "Nuevos horizontes del microscopio electrónico de barrido aplicado."
Normalmente es relativamente sencillo encontrar condiciones de funcionamiento que conduzcan a un cráter plano necesario para alcanzar una alta resolución de profundidad. Si las condiciones no están optimizadas, la forma del cráter puede ser cóncava o convexa, y la resolución de profundidad puede degradarse.
En condiciones de funcionamiento estándar, el plasma cubre toda la superficie de la muestra frente al ánodo y normalmente es relativamente sencillo encontrar condiciones de funcionamiento que conduzcan a un cráter plano necesario para alcanzar una alta resolución en profundidad.
Sin embargo, si las condiciones no se optimizan, la forma del cráter puede ser cóncava o convexa, y la resolución de profundidad degradada.
El/los espectrómetro(s) óptico(s) recoge y analiza la luz del plasma. La función del espectrómetro es monitorizar continuamente los cambios composicionales en la muestra mediante el análisis de la luz producida por el plasma. A medida que ocurre el sputtering, las especies sputtering entran en el plasma, donde son excitadas por colisiones y emiten fotones. Si la muestra es homogénea en profundidad, el espectro es constante; Si es una capa múltiple, las variaciones de luz emitida electan los cambios en la composición de la muestra a través de su profundidad.
Por tanto, el espectrómetro óptico debe ser ultra rápido y ofrecer mediciones simultáneas con un alto rango dinámico.
El rango espectral a cubrir es amplio, ya que va de H a 121 nm a K a 766 nm, cubriendo VUV, rango visible y rango de infrarrojo cercano.
HORIBA es el líder mundial en rejillas. Las rejillas, configuraciones ópticas y el funcionamiento del detector se describen extensamente en libros académicos y guías HORIBA. Solo indicaremos aquí las especificidades de la óptica relacionadas con el funcionamiento de la GD, principalmente la necesidad de recoger el máximo de luz, la necesidad de cubrir simultáneamente un amplio rango espectral y la necesidad de detección rápida en el caso del análisis del perfil de profundidad.
Las rejillas son de suma importancia y deben proporcionar una eficiencia óptima de la luz. Las seleccionadas para GD son calificaciones HORIBA propietarias con mayor eficiencia en la gama VUV.
Se utilizan policromadores de alta resolución con montajes de Runa Paschen. Los policromadores son sistemas verdaderamente simultáneos y permiten seguir todos los elementos de interés en función de la profundidad.
El rango espectral a cubrir es amplio, ya que va de H a 121 nm a K a 766 nm, cubriendo VUV, rango visible y rango de infrarrojo cercano.
Se utilizan policromadores de alta resolución con montajes de Runa Paschen. Esto es comprensible, ya que el perfil de profundidad es central para estos instrumentos. Los policromadores son sistemas verdaderamente simultáneos y permiten seguir todos los elementos de interés en función de la profundidad.
En el diseño específico del GD Profiler 2, HORIBA utiliza una red de doble orden para el VUV y UV, y una segunda red para la región del infrarrojo cercano.
La necesidad de cubrir un amplio rango espectral desde VUV hasta IR manteniendo una buena resolución requiere una configuración óptica algo más compleja que combine varias rejillas, cada una dedicada a una parte especial del espectro. Por ejemplo, en el diseño específico del GD Profiler 2, HORIBA utiliza una red de doble orden para el VUV y UV, y una segunda red para la región infrarroja cercana.
Finalmente, la transmisión de luz VUV requiere el uso de ópticas dedicadas (MgF 2) y la necesidad de una atmósfera transparente (purgando ópticas con nitrógeno).
La selección de líneas en el policromador es totalmente flexible. Se utiliza una máscara metálica fina con más de 200 ranuras pregrabadas que ofrecen selección múltiple para todos los elementos. Al principio solo las líneas de interés están equipadas con detectores, mientras que otras están cubiertas, pero esta cubierta puede retirarse y añadir detectores adicionales en el lugar si surge la demanda.
El policromador es central en la DG, ya que la medición simultánea dinámica de alta intensidad es obligatoria para el perfilado de profundidad.
La selección de líneas en el policromador es totalmente flexible. Usamos una mascarilla metálica fina con más de 200 ranuras pregrabadas (ofreciendo selección múltiple para todos los elementos). Al principio solo las líneas de interés están equipadas con detectores, mientras que otras están cubiertas, pero esta cubierta puede retirarse y añadir detectores adicionales en el lugar si surge la demanda.
Monocromadores adicionales con observación directa del mismo plasma se encuentran a menudo en instrumentos de configuración de investigación para complementar al policromador. Los monocromadores podían ajustarse a cualquier línea y también ofrecían la posibilidad de medir elementos adicionales con alta resolución (5-10 pm) y sensibilidad.
Al ser flexibles, podían ajustarse a cualquier línea y también ofrecían la posibilidad de medir elementos adicionales con alta resolución (5-10 pm) y sensibilidad. Podían equiparse con diversas rejillas. Por supuesto, la detección de alta dinámica está disponible en el monocromador. En el modo Imagen, registran todo el espectro de emisión (desde 180 nm hasta el rango máximo de la rejilla seleccionada) de una muestra a granel o de una capa.
"HDD" significa Alta Detección Dinámica. El HDD puede medir altas y bajas concentraciones.
"HDD" significa Alta Detección Dinámica. El HDD puede medir altas y bajas concentraciones. Esta es una invención importante para la operación de GD que ha recibido la patente estadounidense 5.726.438 en 1998.
En un análisis de perfil de profundidad, un elemento a medir podría estar a nivel ppm en una capa y al 100% en la siguiente.
Con HDD, se ven tanto los dos niveles de Cu como los niveles principales, y el rango dinámico es 109.
Por supuesto, es imposible detener la medición entre capas y ajustar la ganancia de los detectores debido al proceso de sputtering muy rápido empleado, por lo que deben usarse valores preestablecidos que suponen serias limitaciones a la técnica. Si la señal luminosa es baja, se preestablece un valor alto. Si la señal es alta, se preferirá un valor más bajo. Pero, ¿cómo se lo gestiona cuando la concentración cambia de capa en capa?
Sin HDD, las escalas de medición están limitadas a 0-10 V y las señales de Ni y Cu parecen saturadas.
El HDD es la respuesta a este reto. Un diseño propietario ajusta en tiempo real el voltaje aplicado a la corriente de salida del detector, ofreciendo un rango dinámico real superior a 109 en todas las líneas.
Los beneficios analíticos son los siguientes:
El monocromador ofrece la flexibilidad de medir cualquier elemento extra con alta resolución y alto rango dinámico. La adición de líneas en el lugar también es discutible si un nuevo elemento se vuelve de interés regular.
La imagen combina las ventajas de un monocromador de alta resolución, un escaneo ultrarrápido, detectores de alta dinámica y software propietario para ofrecer el registro del espectro completo de emisión de una muestra a granel o de una capa gruesa (más de 1 μm).
La imagen combina las ventajas de un monocromador de alta resolución, un escaneo ultrarrápido, detectores de alta dinámica y software propietario para ofrecer el registro del espectro completo de emisión de una muestra a granel o de una capa gruesa (más de 1 μm). La precisión sobresaliente del sistema óptico asegura que las posiciones de las líneas estén perfectamente en concordancia con los valores teóricos en la DB (¡a nivel picómetro!), asegurando una detección inequívoca de la presencia en el material y proporcionando información de concentración en comparación con las referencias.
Especificidades del espectro de emisión de GD: en las líneas atómicas GD (líneas I) suelen ser más intensas que las líneas iónicas (II). Por tanto, la selección de línea suele ser sencilla y, la mayoría de las veces, la medición de una sola línea por elemento es suficiente en GD, siempre que la resolución del espectrómetro sea suficiente.
Dado que GD es un plasma no térmico, el espectro GD es menos rico en líneas que las ICP o Spark. En la DG, las líneas atómicas (líneas I) suelen ser más intensas que las líneas iónicas (II). Por tanto, la selección de línea suele ser sencilla y, la mayoría de las veces, la medición de una sola línea por elemento es suficiente en GD, siempre que la resolución del espectrómetro sea suficiente. Los antecedentes también son insignificantes en comparación con el ICP. Por tanto, la corrección de antecedentes es de utilidad mínima en DG, incluso para análisis masivos.
El rango espectral útil en la GD analítica es muy amplio, típicamente de 120 nm a 766 nm, y por tanto cubre los rangos VUV, UV, visible y infrarrojo cercano.
Los elementos gaseosos cruciales para la caracterización del perfil de profundidad tienen sus líneas más sensibles en el rango VUV, H (121 nm), O (130 nm), Cl (134 nm), N (149 nm), C (156 nm) cuando los álcalis emiten en la región roja, Li (670 nm), (K 766 nm).
Por tanto, el espectrómetro debería adaptarse fácilmente a estos estrictos requisitos.
La medición en el rango UV requiere que la óptica sea transparente en estas longitudes de onda bajas. Esto se puede hacer evacuando el policromador (con una bomba de vacío) o llenándolo con un gas neutro N 2. La purga con N 2 es superior al vacío, ya que asegura que las superficies ópticas no se degraden con el tiempo.
La refrigeración por agua es útil especialmente cuando la fuente funciona en modo no pulsado. El enfriamiento de la muestra minimiza el calor generado por la chisporroteo de AR. Por tanto, la temperatura de la muestra se mantendrá baja, evitando posibles fundiciones (cuando se miden capas Sn, In o Zn, por ejemplo).
