La espectrometría de emisión de chispa, conocida desde hace décadas, se utiliza ampliamente para el análisis químico de metales y aleaciones. En términos de rendimiento global para análisis masivo, GD y Spark son muy comparables y, por tanto, Spark se utiliza más ampliamente debido a su menor precio y al modo de operación más sencillo.
Sin embargo, GD es la opción necesaria cuando se quiere realizar análisis de perfil de profundidad (que Spark no puede hacer) junto con volumen. GD también tiene algunos beneficios en casos raros, debido a su característica específica de bajo Efecto Matriz y linealidad que permite extrapolaciones más sencillas. Por ello, el GD se utiliza para metales preciosos o hierro fundido nodular (con Mg).
Vista microscópica de una muestra de Al tras el análisis de Spark (izquierda) mostrando fusión superficial localizada. La misma muestra de Al analizada por GD (derecha) revela que la estructura de la muestra se mantiene mediante el proceso de sputtering "suave".
En Spark, los pasos de atomización y excitación ocurren en el mismo paso. La superficie de la muestra se funde localmente y el material de la muestra se vaporiza. Los arcos eléctricos de un análisis de chispa también pueden verse afectados por microestructuras e inhomogeneidades en el material. Finalmente, las líneas de emisión en Spark están sujetas a una fuerte autoabsorción que conduce a curvas de calibración de segundo orden, la necesidad de seleccionar varias líneas para el mismo elemento que cubran el rango de concentración requerido, y grandes incertidumbres al extrapolar los resultados. Spark es finalmente muy sensible a la oxidación superficial (lo que requiere pulir la muestra justo antes del análisis).
La GD separa los procesos de atomización y excitación. En la GD, los átomos de la muestra se liberan mediante sputtering y se excitan más en fase gaseosa alejándose de la superficie de la muestra. Por lo tanto, en GD no es necesario un ajustamiento estricto de matrices, lo que es una ventaja para aleaciones complejas para las que no existen Materiales de Referencia Certificados (CRM) disponibles.
Además, GD es un proceso de baja temperatura y ofrece curvas de calibración lineales en órdenes de magnitud (generalmente de DL al 100%), por lo que una línea por elemento es la regla general en GD. Finalmente, la GD promedia las señales en toda el área pulverizada y, por tanto, es menos sensible a las inhomogeneidades locales.
La GD es de interés cuando hay que medir láminas finas (menos de 2 mm). Los efectos térmicos en Spark son demasiado fuertes para medir este tipo de muestras con precisión, que no pueden pulirse fácilmente antes de la medición.
La GD es de interés cuando hay que medir láminas finas (menos de 2 mm). La foto de abajo es un ejemplo. Los efectos térmicos en Spark son demasiado fuertes para medir este tipo de muestras con precisión, que no pueden pulirse fácilmente antes de la medición.
No hay mucha diferencia en la velocidad global de un análisis completo entre Spark y GD: una medición individual de Spark es más rápida que una de GD (normalmente 15 s frente a 1 millon), pero, para obtener información representativa, deben realizarse varios puntos en diferentes ubicaciones que requieren manipular la muestra entre dos análisis (y volver a pulir si la muestra es pequeña). En GD, el tiempo de preintegración es notablemente mayor que en Spark, pero se pueden realizar mediciones sucesivas en el mismo lugar, ya que el proceso penetra continuamente la muestra y el material previamente desmontado se retira continuamente.
Dependiendo de la energía incidente, los rayos X pueden penetrar más o menos profundamente en un material, y si se conoce la secuencia de capas, se puede obtener información sobre el grosor. Esto podría funcionar para materiales chapados si el mismo elemento no está presente en dos capas.
Las dos técnicas son muy diferentes y rara vez necesitan compararse. Las técnicas de rayos X tienen limitaciones para los elementos ligeros, lo cual no ocurre en el caso de la diabetes gestacional.
Los campos de interés crecientes en GD se relacionan con las baterías de Li o materiales de almacenamiento de H; H y Li no pueden medirse con radiografías. Para elementos comunes, el GDOES RF pulsado ofrece una sensibilidad superior a la EDX pero comparable a la WDX.
A veces también se proponen instrumentos de rayos X para el análisis del perfil de profundidad. Dependiendo de la energía incidente, los rayos X pueden penetrar más o menos profundamente en un material, y si se conoce la secuencia de capas, se puede obtener información sobre el grosor. Esto podría funcionar para materiales chapados si el mismo elemento no está presente en dos capas (la secuencia Au/Ni/Cu/vidrio puede medirse, donde Au/Ni/Cu/Ni/vidrio provocará errores). Con los rayos X, no se necesita sputtering, pero no se pueden observar bajas concentraciones en las capas ni posibles contaminantes en las interfaces.
Antes del proyecto europeo coordinado por HORIBA (https://cordis.europa.eu/project/id/32202/reporting/de) que condujo al desarrollo de un nuevo tipo de instrumentación llamado Plasma Profiling TOFMS, el acrónimo "GDMS" solo se utilizó para unos pocos instrumentos en todo el mundo dedicados al análisis ultrartrace de metales.
Estos instrumentos cuentan con un sector magnético secuencial por diseño (por lo tanto, no están adaptados para el análisis de perfiles de profundidad de capas delgadas) y las fuentes de corriente continua los limitan solo a materiales conductores. Pueden alcanzar límites de detección excepcionales (hasta el rango sub-ppb) y han encontrado aplicaciones de nicho para la evaluación de materiales de alta pureza.
