La antorcha está formada por 3 tubos concéntricos. Su objetivo es permitir la creación de plasma proporcionando la velocidad requerida del gas y también contener el plasma y evitar su expansión.
La antorcha está formada por 3 tubos concéntricos. Su objetivo es permitir la creación de plasma proporcionando la velocidad requerida del gas y también contener el plasma y evitar su expansión. Estos 3 tubos se llaman tubo exterior, tubo interior e inyector. El gas que fluye entre los tubos exterior e interior se llama gas de plasma, y el gas que fluye entre el tubo interior y el inyector se denomina gas auxiliar.
La muestra se introduce en el plasma a través del inyector. El gas de plasma se utiliza para crear el plasma y su flujo depende de la naturaleza de la muestra (contenido de sólidos disueltos, volatilidad de la muestra). Los valores típicos están en el rango de 12-18 L/min. El gas auxiliar se utiliza únicamente para sólidos disueltos totales altos y disolventes volátiles. Ayuda a aumentar la vida útil del tubo interior para evitar la difusión de disolventes volátiles antes de alcanzar el centro del plasma.
Los caudales típicos están en el rango de 0-0,8 L/min. Los tubos de soplete suelen estar hechos de vidrio, pero los tubos cerámicos pueden usarse para aumentar la vida útil con orgánicos, o para análisis de bajo nivel Ca, B con matrices HF.
El inyector es el tubo central del soplete. La muestra pasa a través del inyector para ser introducida en el plasma. El inyector puede ser de vidrio o cerámica para ser compatible con HF. HORIBA usa una identificación de 3 mm. Inyector de diámetro hecho de cerámica. Este es el diámetro más grande utilizado en el mercado. La velocidad de la muestra hacia el inyector se controla por la suma de los flujos de gas del nebulizador y la vaina junto con el diámetro del inyector.
El flujo típico de nebulización para muestras acuosas es de 0,8 L/min. Para disolventes orgánicos volátiles, puede reducirse a 0,5 o 0,3 L/min según la volatilidad de la muestra. El tiempo de residencia de la muestra en el plasma y luego la eficiencia de la transferencia de energía estarán directamente vinculados a esta velocidad de la muestra.
El diámetro interior del inyector tiene un fuerte efecto en el tiempo de residencia de la muestra en el plasma. El tiempo de residencia aumenta con el diámetro del inyector, y cuando aumenta el tiempo de residencia, se mejoran los límites de detección y se incrementa la robustez del ICP-OES. También se ha demostrado recientemente en artículos científicos que el uso de un inyector de 3 mm de diámetro interno reduce drásticamente los efectos de la matriz, y que el uso de una potencia RF reducida es suficiente para garantizar la robustez en comparación con instrumentos con un diámetro de inyector menor.
Para generar el campo eléctrico, se utilizan un generador de RF y una bobina de inducción. Las frecuencias autorizadas para generadores son 27,12 MHz y 40,68 MHz. Los generadores pueden utilizar la tecnología de válvulas de potencia o la tecnología de estado sólido. Un generador RF de tubo de potencia requerirá un mantenimiento adicional, ya que el tubo debe cambiarse regularmente con el tiempo. Un generador RF de estado sólido será más fiable y requerirá menos mantenimiento.
Como la generación del campo eléctrico genera un aumento de la temperatura de la bobina y del generador, es necesario el enfriamiento. Este enfriamiento puede realizarse con aire o agua. Los sistemas de refrigeración por agua son más fiables, ya que la temperatura y el flujo de refrigeración están perfectamente gestionados.
El diámetro interior del inyector tiene un fuerte efecto en el tiempo de residencia de la muestra en el plasma. El tiempo de residencia aumenta con el diámetro del inyector, y cuando aumenta el tiempo de residencia, se mejoran los límites de detección y se incrementa la robustez del ICP-OES. También se ha demostrado recientemente en artículos científicos que el uso de un inyector de 3 mm de diámetro interno reduce drásticamente los efectos de la matriz, y que el uso de una potencia RF reducida es suficiente para garantizar la robustez en comparación con instrumentos con un diámetro de inyector menor.
Esquema del plasma e identificación de sus distintas zonas.
La energía del plasma proviene de la bobina de inducción. Su energía máxima está en la parte exterior del plasma y se extiende a la parte interna. Esta zona de menor viscosidad en el centro del plasma se llama "canal central". Baja viscosidad facilita la introducción de la muestra y facilita su contención.
Se identifican varias zonas en el canal central: la Zona de Precalentamiento donde ocurre la desolvación de la muestra (esta zona está rodeada por la Zona de Inducción), la Zona de Radiación Inicial donde se excitan átomos e iones, la Zona Analítica Normal donde se emiten fotones y la Zona de Recombinación donde se observan bajas temperaturas y se observa la recombinación entre átomos.
Las frecuencias disponibles de los generadores de RF utilizadas para ICP-OES son 27,12 y 40,68 MHz. Se prefiere el uso de 40,68 MHz porque crea un canal central más ancho hacia el plasma, facilitando la introducción de la muestra. Así, es posible el uso de un diámetro interior mayor para el inyector, lo que conduce a un mejor rendimiento.
Observación radial de fotones en el plasma: visualización radial con antorcha vertical.
Hay dos formas de observar los fotones emitidos en el plasma. La primera forma es observar el plasma radialmente. En este caso, la antorcha suele estar vertical y la óptica mira hacia el plasma desde su lado. También es posible la visualización axial. Fue diseñado para mejorar la sensibilidad de los instrumentos ICP-OES.
El plasma se observa axialmente y la antorcha suele ser horizontal. Estos modos de observación requieren una interfaz específica entre la antorcha y la óptica para evitar daños debido a la alta temperatura del plasma.
La visualización axial fue diseñada para mejorar la sensibilidad de los instrumentos ICP-OES. El plasma se observa axialmente y la antorcha suele ser horizontal.
Como el modo de visión axial presenta muchas limitaciones para matrices difíciles (véase Rendimientos del Capítulo), se desarrollaron algunos sistemas que usan tanto el modo de visión axial como radial; Para estos sistemas que usaban un soplete horizontal, no se resolvían todos los problemas.
Se exploraron otras formas de mejorar la sensibilidad manteniendo la facilidad de uso de la visión radial y HORIBA introdujo la Vista Total de Plasma, que permite medir la Zona Analítica Normal completa donde todos los átomos e iones emiten sus fotones. El desarrollo de este modo de visión único solo fue posible gracias a la alta calidad de la óptica y al tamaño de los componentes ópticos utilizados.
HORIBA introdujo la Vista Total de Plasma, que permite medir la Zona Analítica Normal completa donde todos los átomos e iones emiten sus fotones.
