El nebulizador transforma la muestra en un aerosol mezclando la muestra líquida y el argón. La nebulización se realiza principalmente utilizando nebulizadores neumáticos. Para algunas aplicaciones, se puede utilizar un nebulizador ultrasónico. Para nebulizadores neumáticos, existen muchos sistemas que pueden utilizarse según la aplicación, análisis de agua, muestras con alto contenido de sales disueltas, orgánicos, disolventes volátiles...
Creación del aerosol en la zona de interacción gas-líquido (extremo del nebulizador).
La geometría del nebulizador y, en particular, de su punta es fundamental, ya que tendrá una gran influencia en la calidad del aerosol producido. El tamaño de las gotas en aerosol producido por los nebulizadores suele ser inferior a 100 μm. Este aerosol se llama aerosol primario.
Distribución típica del diámetro de la gota tras la creación del aerosol por el nebulizador (aerosol primario)
La cámara de pulverización filtra el aerosol creado por el nebulizador. Para asegurar una transferencia eficiente de energía, el tamaño máximo de las gotas que entran en el plasma es de 10 μm. La filtración se realiza utilizando diferentes fenómenos según el diseño de la cámara de pulverización.
Fenómenos implicados en la cámara de pulverización: colisión, coalescencia, evaporación e impacto.
La eliminación de las gotas más grandes puede hacerse por gravedad o por efecto centrífugo. Las gotas más pequeñas pueden formarse por el efecto de evaporación o el impacto en las paredes de la cámara de pulverización. Este será un efecto competidor con la coalescencia que generará gotas más grandes a partir de gotas más pequeñas.
Distribución típica del diámetro de la gota tras la filtración en la cámara de pulverización (aerosol terciario).
El gas de vaina es un dispositivo que se encuentra en la interfaz entre la cámara de pulverización y el inyector. Esto fue patentado originalmente por HORIBA. El papel del gas de vaina es mejorar la estabilidad de matrices con un alto contenido de sólidos disueltos.
Para hacerlo, se añade un flujo laminar de argón después de la pulverización proceso en cámara. Como el flujo emitido desde la cámara de pulverización también es laminar, tanto el flujo de la cámara de pulverización como el flujo de gas de la vaina nunca se mezclarán. La muestra queda rodeada por argón seco y no tiene contacto con las paredes del inyector. Como no hay contacto con el inyector, los efectos de memoria disminuyen y no se producen depósitos en las paredes del inyector debido a la cristalización de sales.
Dispositivo de gas de vaina.
El gas de vaina también puede usarse para mejorar la sensibilidad a los elementos alcalinos. Los elementos alcalinos se ionizan fácilmente en el plasma y, para mejorar la sensibilidad, la temperatura del plasma debe reducirse. Aumentar el flujo de gas de vaina disminuye la temperatura del plasma y mejora la sensibilidad a los elementos alcalinos. El flujo de gas en la vaina suele ser de 0,2 L/min y puede aumentarse hasta 0,8 L/min para la determinación de los álcalis.
Los elementos alcalinos señalan mejora con el flujo de gas de la vaina.
Para matrices con alto contenido de sales disueltas, puede producirse cierta cristalización en el nebulizador. Para evitar obstrucciones del sistema de introducción, se puede utilizar un humidificador de argón. El objetivo del humidificador de argón es saturar el argón utilizado para la nebulización con agua. Esto tiene un efecto lubricante, así como un efecto de enfriamiento en la punta del nebulizador debido a la restricción del diámetro. Con una temperatura más baja en la punta del nebulizador y el efecto lubricante, no se produce cristalización. HORIBA utiliza una tecnología de membrana única para el humidificador de argón, que proporciona mayor eficiencia de saturación y mejor rendimiento, además de la ausencia de contrapresión en el sistema.
Esquema del principio de membrana del humidificador de argón y del dispositivo con membrana en rojo.
El uso de una bomba peristáltica es obligatorio para transportar la muestra al nebulizador, incluso si este puede funcionar mediante autoaspiración con el efecto Venturi. El uso de la bomba peristáltica permite ser independiente de la viscosidad de la muestra. Para algunos disolventes altamente volátiles, hay que usar autoaspiración, pero hay que corregir para compensar la diferencia de volatilidad. La bomba peristáltica trabajará con tubos de la bomba peristáltica que deben seleccionarse según la naturaleza de las muestras (acuosas, orgánicas, cetonas, etc.).
ICP-OES es una técnica que puede gestionar muchas muestras y puede automatizarse completamente. Para el análisis automatizado, puede utilizarse un automuestreador. Las muestras se colocan en una bandeja y el automuestreador pasará automáticamente de una muestra a otra para que se pueda realizar el análisis.
Hay muchos nebulizadores y cámaras de pulverización disponibles para ICPOES.
Las principales categorías de nebulizadores son:
La elección del nebulizador se realiza según la naturaleza de la muestra para garantizar una alta estabilidad y calidad en el aerosol producido.
Para cámaras de pulverización, las principales categorías son:
La elección de la cámara de pulverización se realiza según la naturaleza de la muestra y los requisitos, es decir, estabilidad y sensibilidad. La elección de la combinación de nebulizador y cámara de pulverización debe hacerse según la aplicación.
Las aplicaciones pueden dividirse en 5 categorías principales: