
激光衍射技术通常用于测量高度稀释的样品,以避免多重散射带来的误差。当颗粒的散射光穿过测量区域时,若在到达检测器前经历多次散射,就会产生多重散射现象。操作人员通常可通过控制样品浓度,使分析在最佳散射范围内进行——该范围由到达检测器的原始激光强度百分比(LA 系列软件中显示为%T 值)界定。90%的 T 值表明有 10%的原始激光强度被样品遮挡。
最佳透光率取决于颗粒尺寸和散射强度等因素,通常介于 98-75%T 之间。对于较大颗粒,使用红光光源的%T 来确定最佳浓度,而蓝光光源的%T 可能更适用于亚微米级样品。LA-960 粒度分析仪软件包含对散射算法的独特调整,以降低多重散射对计算结果的影响。
Whitehouse PS-202 多分散粒度标准品在 LA-960V2 激光衍射粒度分析仪上以 85-16%T 的浓度进行测试。认证结果、通过/失败标准和 LA-960V2 结果如下所示。
| D-10 | D-50 | D-90 |
9.14±0.86µm | 13.43±0.86µm | 20.34±1.44µm |
D10±5% | D50±3% | D90±5% |
7.87-10.50µm | 12.19-14.72µm | 17.96-22.87µm |
使用 LA-960 粒度分析仪对玻璃珠进行多重散射的示例
请注意,D50 在浓度低至 27.7 %T 时结果仍在规格范围内,而 D10 在 58.1 %T 时不符合规格。这说明多次散射对小颗粒的影响更显著。低于 1 μm 的第二峰是多次散射的假象。
二氧化钛在 LA-960 仪器中不同透光率(%T)范围内均呈现稳定结果
下图显示了二氧化钛浓度为 88-83%T 时在 LA-960V2 上的湿法测量结果。
LA-960 在不同浓度下结果的相对稳定性与另一种设计的对比
请注意在整个浓度范围内结果保持一致的程度。这种对浓度的不依赖性有利于日常操作,因为该方法可以在不改变报告结果的情况下允许较宽的浓度窗口。
不具备多次散射校正的仪器操作难度更大,因为浓度的微小变化会导致结果发生显著变化。下图由一位客户生成,其调查了浓度对在 LA-960V2 和竞品仪器上测量的样品产生的影响。
请注意,与 LA-960V2 相比,浓度对竞品系统影响巨大。
以卡方值作为透光率(%T)函数来选择合适浓度范围的示例
LA-960V2 包括Chi 平方误差计算,当测量过程中探测器上的光强波动时,该计算结果会增加。Chi 平方值有助于选择最优浓度,如下图所示。当浓度过低(高%T)时,信噪比升高,从而产生更高的卡方值。当 %T 下降到约 95 以下,Chi 平方值趋于稳定,如右 Y 轴所示的报告 D50。
方法专家软件工具包含一个向导,通过结构化方法指导用户确定未知样品的最优浓度。下方截图显示了如何使用浓度向导设计所需实验,在不同浓度下进行测量,以及选择最优范围。
请注意,这是一个极难分析的乳液样品,由于稀释效应,其结果比其他样品更依赖于浓度。但是,Method Expert 向导可帮助用户轻松选择正确的浓度,包括激光衍射的新用户。
如您有任何疑问,请在此留下详细需求信息,我们将竭诚为您服务。
