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物理吸附技术

比表面积和孔径分布是许多固体的基本参数。孔隙率、强度、硬度、渗透性、分离选择性、流变性、催化活性、溶解性、净密度、耐腐蚀性、抗热应力性以及其他物理性质都可能直接受到材料多孔结构的影响。这些性质可以通过 SA-9650 系列表面积分析仪提供的物理吸附或气体吸附技术轻松研究。

气体分子在表面吸附的示例。

BET 理论

自然界中,所有表面都会吸附水蒸气或其他气体以满足表面能。在完成气体吸附前的预处理(称为"脱气")后,该表面能可用于吸附探针气体分子。记录表面吸附的气体体积并绘制其与压力的关系曲线。通过这些原始数据,可采用多种建模方法获得有用结果。其中最常用且广为人知的是 BET 法,该方法以开发者 Stephen Brunauer、Paul Emmett 和 Edward Teller 的名字命名。本质上,BET 法能够计算出气体分子的"理论单分子层"。已知构成该单分子层的气体摩尔数及单个气体分子的横截面积,即可确定表面积。通过精确记录样品质量,可计算出"比表面积",通常以平方米每克表示。

随着气体吸附量增加,材料表面会逐层堆积气体分子。若存在孔隙结构,较大孔隙最终将被填满。基于这些数据,可采用其他模型进一步测定孔径分布。

根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)标准,表面孔隙按直径分为三类:小于 2 纳米的微孔、2 至 50 纳米的中孔以及大于 50 纳米的大孔。

物理吸附或气体吸附的实际测量过程需要将样品管冷却(通常使用液氮),然后将样品暴露在流动载气(通常为氦气)中浓度递增的氮气环境中。随着氮分子热能的损失,材料脱气后的表面能可吸附这些氮分子。在流动气体吸附仪器中,先进行自动校准,随后执行吸附循环,最后通过使样品恢复室温完成脱附循环。

典型的单点原始信号(电压随时间变化曲线图)

单点与多点分析

该过程可用于单点测量的一次性操作,也可进行多次测量实现多点分析。一般而言,以氮气作为吸附质的多点法所获表面积结果有时比单点测量更精确,但 SA-9650 的设计即使在单点分析时也能提供高灵敏度结果。该仪器采用流动气体法进行测量,具有分析速度快、占地面积小、可靠性更高以及购置与维护成本更低等优势。

     多点分析实例。

无论选择使用 SA-9650 进行单点还是多点测量,整个过程均为全自动操作,操作人员只需选择分析方法、输入样品名称及样品质量即可。仪器与内置计算机(或根据需要选用独立 PC)将自动完成后续工作——执行分析、计算结果并通过显示/打印方式输出,同时保存数据。


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