设定有意义的、适合产品性能的粒度规格，除了需要了解其对产品性能的影响外，还需要了解如何解释特定技术的结果。本节提供了设定颗粒材料粒度规格的指南--主要是激光衍射技术，也包括动态光散射（DLS）和图像分析方面的信息。
不同的颗粒测量技术会根据数量、体积、重量、表面积或强度来表示主要结果。一般来说，规格应该以特定技术的主要结果的格式为基础。激光衍射技术产生的结果是基于体积分布的，任何规格都应该是基于体积分布的。同样地，DLS的结果应以强度为分布基准，筛分或激光衍射以体积为分布基准，图像分析以数量为分布基准。转换到另一个基准如数量基准时，尽管在软件中可以做到，但这一做法是不可取的，因为会引入明显的错误。这条准则的例外是将图像分析等技术中基于数量分布的结果转换为基于体积分布的结果（参考1）。在这种情况下，所涉及的误差通常是非常低的。
虽然用一个数字来代表粒度分布（PSD），从而代表产品规格是非常吸引人的，但这通常不是一个好办法。在几乎所有的情况下，单个参数不能充分描述分布点的分布情况。这很容易导致误解，并且没有提供关于分布宽度的信息。经验不足的用户可能会认为 "平均粒径 "可以充分描述粒径分布，但这意味着人们期望用计算出的平均数（或平均值）来表示。如果被迫使用一个单一的计算参数来代表粒度分布的中点，那么通常的做法是用中位数而不是平均值表示。中位数是由激光衍射产生的最稳定的计算结果，在大多数情况下应该使用中位数作为单点规格的参数。
与其使用分布中的单点作为规格，建议囊括其他尺寸参数，以描述分布的宽度。跨度是量化分布宽度的常用参数：（D90-D10）/D50。然而很少看到使用跨度作为粒度参数。更常见的做法是加入两个数据点，描述分布中最粗和最细的部分。这两个点通常是D90和D10。使用与D50相同的约定，D90描述的直径是指90%的颗粒直径小于该直径，D10描述的直径是指10%的颗粒直径小于该尺寸，90%的颗粒直径大于该尺寸。以D10、D50和D90为特征的三个参数是完整的，适用于大多数颗粒材料。
这些点的表达方式可能有所不同。一些规格使用的格式是，D10、D50和D90不得超过（NMT）一个规定的尺寸。
虽然每个点只表示一个尺寸参数，但却隐含着一个可接受的尺寸范围（即D50如果在20和80μm之间）。
另外，也可以明确说明数值的范围。
这种方法更好地定义了可接受的粒径分布，但对于许多材料来说，可能会被认为过于复杂。
要求100％的分布小于给定的尺寸，这可能是吸引人的。但计算获取D100的数值不是推荐的做法。D100的结果（以及在较小程度上的D0）是任何测量中最不稳定的计算参数。在测量过程中，任何轻微的干扰，如气泡或热波动，都会极大影响D100的值。此外，计算这个值（和其他 "极端 "值，如D99、D1等）所涉及的统计数字并不那么稳定，因为 "最大 "和 "最小 "的颗粒可能不多。鉴于D100的结果数值可能比较广，不建议创建涉及100%的颗粒都低于规定尺寸的规格规定。
归根结底，规格的复杂程度应该由颗粒大小如何影响产品性能来决定。鉴于有些人问的是 "平均尺寸"，一些规格是基于平均直径的，这并不令人惊讶。这种方法很复杂，因为有几个平均值可以计算并在结果中给出（参考文献2）。在使用激光衍射时，最常见的平均值是体积平均值，或D4,3。D4,3对分布中存在的大颗粒非常敏感。如果产品性能对大颗粒的存在很敏感，那么在规范中使用或囊括D4,3是一个好主意。另一个偶尔使用的平均值是D3,2，或表面平均值。通常只有当产品是气溶胶或喷雾时会使用这个值。
Figure 1: Error appears exaggerated on the Y axis because of the narrowness of the PSD.
其他公布的规格基于低于给定粒径的百分比，如低于20μm的颗粒占比达到50%，低于100μm的颗粒占比达到90%。这种类型的规格是基于Y轴上的点（报告频率百分比），而不是前面例子中的X轴（报告直径）。虽然这种方法已经在许多规格中使用，但重要的是要认识到使用X（尺寸）和Y（百分比）轴的区别。所有的测量都包括一个误差，在设置规格时应始终考虑这个误差。
对于图1所示的例子，D50是100μm，x（尺寸）轴上的误差为+/- 5%。这个误差包括所有的来源，如采样和样品制备。当转换到y（百分比）轴上时，同样的误差变成了+/- 20%。说明即使在表达相同的实际误差范围时，+/-5%的误差比+/-20%更有吸引力。y轴误差相对于x轴的夸张程度取决于分布曲线的陡峭程度。
Figure 2: In this example, percentage of the PSD is reported at 100 nm.
在有些应用中，低于给定颗粒尺寸的百分比是一个重要的结果。最近，人们对化妆品等产品中存在的 "纳米颗粒"（至少有一个尺寸小于100纳米）感兴趣。计算PSD的软件应该能够很容易地报告任何选定尺寸下的百分比--在这种情况下，低于100纳米的百分比（图2）。在LA-960软件中，这被显示为 "直径累积%"。在这个例子中，小于100纳米的百分比值为9.155%。
特别是在这个例子中，以及对于其他亚微米材料来说，对低于100纳米的颗粒百分比设定一个规格，有几点值得一提。粒度分布取决于许多因素，包括样品制备方法。激光衍射技术在一定的颗粒浓度范围内效果最好。有时需要对样品进行稀释，在某些情况下，稀释可能会改变颗粒的状态，影响表观粒度分布。此外，可以使用超声波能量来改善团聚体的分散状态，这可能会极大改变结果。
目前有两个国际公认的关于使用激光衍射的标准。ISO 13320（参考3）和USP<429>（参考4）。这两个标准都规定，样品应至少测量三次，而且重现性必须符合规定的准则。请注意，验证重复性是指三次独立的测量（即准备样品，测量样品，清空仪器，然后重复）。ISO 13320要求，测量数据中D50的相对标准偏差（COV，或（标准偏差/平均值）*100）必须小于3%， D10和D90的相对标准偏差必须小于5%。当遵循USP<429>的要求时，这些准则变为D50小于10%，D10和D90小于15%。当材料的D50小于10μm时，这些相对标准偏差都会翻倍。
虽然建议遵循ISO或USP的指南来验证重现性，但重复性限制通常是企业内部规范或流程的一部分。展示给潜在客户的规范通常不包括可重复性数值。
Figure 3: If the total measurement error is +/- 10%, then the specification must be tightened in order to assure the product stays within performance specification.
上面讨论的重现性误差应该被研究并使之最小化，因为它们在规范的最终设定中起着重要作用。一旦基于产品性能的规格被确定，那么最终的规格必须由误差范围来缩小（参考5）。在图3所示的例子中，基于产品性能的D50规格为100 +/- 20%（或80-120 μm）。如果总的测量误差是+/-10%（使用USP<429>对D50值作出规范），那么规格必须收紧到~90-110μm（为简单起见四舍五入），以确保产品不超出性能规格。例如，如果D50的测量值是110μm，我们可以肯定D50实际上是小于120μm的，即使存在最大10%的误差。
这就是为什么我们为所有材料制定一个公开的规格并建立健全的标准操作程序是非常重要的。高测量误差（通常源于非优化的方法开发）和严格的规范会使满足该规范更加困难。为什么要让生活变得更困难呢？
动态光散射（DLS）法的主要结果通常以强度分布表示。DLS的规格中包含的关键值是强度加权平均值（通常称为Z平均值）和多分散系数（PI），它可以量化分布的宽度。一个或多个峰的平均值可以被计算出来并包含在结果中。当与其他技术如激光衍射法或显微镜进行比较时，结果可以转化为基于体积或基于数量的分布。
图像分析报告的主要结果是数量分布，因为颗粒是一个一个测定的。根据数量分布来设定规格是可以接受的，但这是一个分布基准转换为另一个分布基准（即体积）的例子，是可以接受的，也常常是首选。只要有足够数量的颗粒被测量以使分布更充分，那么从数量到体积的转换就不会给结果带来未知的误差。制药行业组织的一次会议上讨论了这个问题。
基于图像分析技术的粒度分布规格通常包括平均值、D10、D50和D90值。应注意避免将规格建立在基于数量的平均值上，因为该值可能无法追踪工艺变化，如研磨或结块（参考文献7）。通过指定典型的颗粒形状（球形、圆柱形、椭圆、四角形等），可以很准确地从数量分布转换为体积分布。
颗粒形状参数，如圆度、长宽比和密实度，用于描述颗粒的形态。形状参数的规格通常只使用基于数量分布的平均值来报告，因此建议在设定规格时使用这种方法。
为材料设定粒度规格的任务需要了解哪种技术会被用于分析测量以及粒度如何影响产品性能。必须对误差来源进行调查，并将其纳入最终的规范中。请注意，一般来说，不同的颗粒测定技术会产生不同的结果，原因包括：被测量的物理特性、使用的算法、分布的基准（数量、体积等）和仪器的动态范围。因此，基于激光衍射的规范与其他技术（如颗粒计数或筛分）的测量值进行比较非常困难。这条规则的一个例外是动态图像分析与筛分结果的匹配。
尝试重现PSD结果以研究材料是否确实在规定的规格范围内，需要详细了解测量结果的测试条件，包括折射率、取样过程、样品制备、超声时间和功率等变量。这些详细信息一般都不是已公布规范的一部分，而需要相关各方之间进行进一步沟通。
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