炬管由3 个同心管组成,分别为外管、中管及内管。目的是给予需要的气流速度以产生等离子体,并控制等离子体,防止其扩张。
外管和中管之间的气流称为等离子气,等离子气用于生成等离子体,它的流量取决于样品的性质(溶解性固体的含量、样品的挥发性),流量范围是12-18 L/min。中管和内管之间的气流称为辅助气,仅用于高总溶解固体的样品和挥发性溶剂。它能够避免挥发性气体在到达等离子中心前扩散,从而延长了内管的使用寿命,它的常规流量是 0-0.8 L/min。
炬管一般由玻璃制成,但在分析有机样品或HF 基质中的低浓度 Ca、B 时,使用陶瓷管可提高炬管寿命。
内管位于炬管的中心,样品经过内管到达等离子体。内管可由玻璃或者能够用于HF分析的陶瓷制造而成。HORIBA Scientific 使用的是内径为 3mm 的陶瓷内管,3mm 是目前市场上最大的内径。
雾化器和护套气的流量总和以及样品进入内管的速度都与内管的内径相关。对于水样来说,常用的雾化器流量为0.8L/min;对于挥发性有机溶剂来说,根据样品的挥发性可以降低到 0.5L/min 或者 0.3L/min。样品中等离子停留的时间、能量转换效率都与样品的流速息息相关。
内管的内径大小对样品在等离子体中停留的时间有很大的影响。随着内管的内径增加,样品在其中停留的时间也增长、检测限会提高、ICP-OES 的稳定性也会提高。最近的科技论文也证明了通过使用 3mm 内径的内管可以大幅度降低基体效应,相较于小内径的内管,降低 RF 的功率也足以保证仪器的稳健性。
使用高频发生器和线圈可以产生电磁场,产生的电磁场会增加线圈的温度,因此需要冷却。可通过空气或水冷却,其中,水冷却系统更加可靠,因为它可以完美地控制温度以及冷却速度。
发生器被认可的频率为27.12 MHz 和40.68 MHz。发生器可以采用功率管技术或固态技术,功率管型高频发生器需定期更换管子,因此会增加维护费用,而固态高频发生器需要的维修费用低、使用更可靠。
内管的内径大小对样品在等离子体中停留的时间有很大的影响。随着内管的内径增加,样品在其中停留的时间也增长、检测限会提高、ICP-OES 的稳定性也会提高。最近的科技论文也证明了通过使用 3mm 内径的内管可以大幅度降低基体效应,相较于小内径的内管,降低RF的功率也足以保证仪器的稳健性。
等离子体的能量来源于感应线圈,等离子体外部的能量最高,逐渐向内传递。等离子体中心的低粘度区称为中央通道,低粘度意味着样品更容易导入并且可增加样品的容量。
中央通道又可细分几个区域:预热区、样品去溶剂化(此区域由感应区包围);初始辐射区、激发原子和离子;正常分析区、发射出光子;重组区、低温及原子重组观测。
用于ICP-OES的高频发生器的频率为 27.12MHz 和47.68MHz。通常优先选择 40.68MHz,因为它可以产生更加宽广的中心通道到等离子体,从而促进了样品的导入。正因为这样,我们可通过使用较大内径的内管来提高仪器性能。
有两种方法可以观测发射到等离子体中的光子。一种为径向观测法,在这种情况下,炬管通常是垂直的,需要在等离
子体的一侧进行观测;另一种为轴向观测法。
在过去的几年内,ICP-OES仪器的灵敏度得到了很大的提高,若要通过轴向观测等离子体,炬管通常是水平放置的,但这种观测模式要求炬管和光学部件之间需要要有一个专用接口,用来避免等离子体高温时带来的损害。
对于复杂的基体来说,轴向观测模式有很多的局限性(见性能章节)。虽然很多双向观测系统既有轴向观测又有径向观测,但考虑到炬管仍为水平放置,这并不能解决所有问题。
在保持径向观测易用性的同时,大家也在开发提高灵敏度的其他方法。HORIBA Scientific研发的简易径向观测,可以对整个等离子体正常分析区内发射的原子和离子进行观测,要实现这种独特的观测模式,需依托于高质量的光学系统和光学元件的大小。