As pérolas são uma das gemas mais famosas e amplamente utilizadas em joias como colares, anéis e brincos. Enquanto as pérolas verdadeiras são cultivadas dentro de moluscos, as pérolas de imitação são objetos inteiramente artificiais criados para imitar as verdadeiras. [1,2]
A fluorescência de raios X (XRF) é um método de análise elementar não destrutivo usado para estimativa da origem de pérolas e triagem de autenticidade de pérolas [3,4,5]. Em particular, a micro-XRF, uma XRF com um ponto de microfeixe, é um método para realizar análise elementar em pequenas gemas ou gemas presas a uma peça de joia sem removê-la. [5]
Nesta nota de aplicação, comparamos brincos de pérola verdadeira com brincos de pérola de imitação e demonstramos a análise elementar utilizando o micro-XRF XGT-9000 da HORIBA para avaliá-los e diferenciá-los de forma não destrutiva.
Figura 1. Pérolas
O Microscópio Analítico de Raios X XGT-9000 (Figura 2) é um microscópio de fluorescência de raios X por dispersão de energia (micro-XRF) com irradiação superior, tamanho de microponto e uma plataforma motorizada XYZ. O tamanho de microponto permite atingir uma superfície limitada, como a forma esférica de uma pérola ou uma pequena gema incrustada em uma joia, sem a necessidade de separá-la das partes decorativas ao redor. A plataforma motorizada XYZ permite analisar múltiplas pérolas em uma bandeja de amostras.
Figura 2. (a) Microscópio analítico de raios X HORIBA XGT-9000; (b) Diagrama esquemático da óptica interna do XGT-9000; (c) Configuração de múltiplas amostras em uma bandeja de amostras.
Preparamos dois brincos de pérola diferentes. Um deles é um brinco de pérola com certificado de autenticidade, atestando a autenticidade de uma pérola de água do mar (chamado Brinco-A abaixo). O outro é um brinco de pérola de imitação (chamado Brinco-B abaixo). Não desmontamos nem removemos nenhuma parte dos brincos.
Colocamos os dois brincos simultaneamente em um suporte de amostras. Realizamos a análise sob uma condição de “vácuo parcial”, onde uma película fina separa a óptica (sob vácuo) da câmara de amostras (sob pressão ambiente). A condição de vácuo parcial ajuda a reduzir a perda de umidade da conquiolina das pérolas em comparação com a condição de vácuo total. Além disso, as pérolas possuem uma estrutura cristalina de aragonita (CaCO3) nas camadas de nácar [6], e essa estrutura pode causar difração de raios X, o que poderia levar a interferências espectrais indesejadas com os picos de fluorescência de raios X no espectro. Por esse motivo, utilizamos um filtro primário de raios X para reduzir esse fenômeno indesejado durante a análise. As condições detalhadas da análise são descritas na Figura 3.
A Figura 3a mostra uma foto e um espectro de fluorescência de raios X (XRF) da pérola de água do mar, Brinco-A. O espectro mostra grandes picos de cálcio (Ca), que é o principal componente de uma pérola. Também detectamos picos de estrôncio (Sr) e nenhum pico significativo de manganês (Mn). O resultado foi consistente com a tendência de composição relatada no mesmo tipo de pérolas de água do mar [3, 4].
A Figura 3b mostra uma foto e um espectro XRF da pérola de imitação, Brinco-B. O espectro mostra grandes picos de chumbo (Pb), um elemento inesperado em pérolas, embora pequenos picos de Ca, Mn e Sr tenham sido detectados. A presença de Pb foi consistente com a composição relatada como um possível material usado em pérolas de imitação [7].
Figura 3. Foto da amostra e espectro de fluorescência de raios X (XRF): (a) um brinco de pérola com certificado de pérola de água do mar e (b) um brinco de pérola de imitação. As análises foram realizadas em condições de vácuo parcial, utilizando uma sonda de ultra-alta intensidade de 100 μm e tensão de 50 kV e corrente automática no gerador de raios X primário. Um filtro de raios X primário, denominado Filtro 2, foi utilizado em cada análise. O tempo de análise do espectro foi de 30 segundos por amostra.
Assim, a análise elementar utilizando o micro-XRF XGT-9000 da HORIBA conseguiu identificar diferentes elementos entre um brinco de pérola de água do mar autêntico e um brinco de pérola de imitação em 30 segundos, mesmo sem remover as partes decorativas.
[1] Gemological Institute of America, “Pedra preciosa Pérola | Pedra Pérola | Gema Pérola,” GIA.edu. [Online]. Disponível em: https://www.gia.edu/pearl (acessado em 19 de julho de 2024).
[2] M. Manutchehr-Danai, Dicionário de Gemas e Gemologia, Berlim, Heidelberg: Springer, 2009.
[3] C. Zhou, E. Yazawa e M. Dragone, “Pérolas cultivadas de água doce de grande porte com núcleos de contas atípicos”, Gems & Gemology, vol. 60, nº 1, Primavera de 2024.
[4] K. Wada e T. Fujinuki, “Fatores que controlam quantidades de elementos menores em pérolas”, Journal of theGemmologicalSociety of Japan, vol. 13, não. 1–4, pp. 3–12, 1988.
[5] HORIBA, “Microanálise de raios X para caracterização de pérolas em ciência forense”, HORIBA XGT Aplicação Note, XGT-07. [Online]. Disponível em: https://www.horiba.com/int/scientific/applications/others/pages/x-ray-micro-analysis-for-pearl-characterisation-in-forensic-science/ (acessado em 19 de julho de 2024)
[6] R. Ozaki, K. Kikumoto, M. Takagaki, K. Kadowaki e K. Odawara, “Cores estruturais das pérolas”, Scientific Reports, vol. 11, não. 1º, Artigo 15.445, 2021.
[7] J. Hanano, M. Wildman e PG Yurkiewicz, “Pérolas imitação de Majorica”, Gems & Gemology, vol. 26, nº 3, outono de 1990.
Nota Aplicação XGT37 (2025)
Microscópio Analítico de Raios X (Micro-XRF)
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