Fluorescencia

A-TEEM para alimentos, bebidas y productos naturales

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A-TEEM proporciona una clasificación y cuantificación robusta de muestras de baja concentración en matrices complejas, incluyendo la cuantificación de polifenoles en vino; detección de degradación en aceite de oliva; determinación rápida de THC muy por debajo de los límites legales en muestras de cáñamo; y detección de adulterantes en productos naturales utilizados en nutracéuticos.

Normalmente, el análisis de alimentos está dominado por enfoques de separación: HPLC, LC-MS, GC, GC-MS. Cuando se consideran disolventes, columnas, estándares y tarifas de eliminación de residuos, estos métodos son costosos de utilizar.

Los métodos espectroscópicos moleculares, más comúnmente en infrarrojo cercano (NIR), pero que incluyen FT-IR y Raman, son útiles para ciertas mediciones, y tienen bajos costes por medición, preparación fácil de la muestra y un tiempo de medición rápido. Sin embargo, la sensibilidad y los límites de detección de estas técnicas son bajos en comparación con LC-MS o GC-MS, lo que limita los tipos de problemas que pueden abordarse.

A-TEEM incorpora las mejores características tanto de los métodos cromatográficos como espectroscópicos, a la vez que supera los desafíos que estas modalidades de medición enfrentan.

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A-TEEM para alimentos, bebidas y productos naturales

En la industria alimentaria, el espectrómetro Aqualog A-TEEM puede utilizarse para cuantificar aceites de oliva con un método óptico sencillo, rápido y sensible, en comparación con métodos analíticos más tradicionales.

El aceite de oliva virgen extra (AO) es la cualificación más alta para un aceite de oliva y, en consecuencia, suele adulterarse con aceites más económicos (Gurdeniz G. y Ozen B.  Química de los alimentos 116 (2009) 519–525).  Los olivos extra virgen olivas que se prensan en frío pocas horas después de la cosecha, sin maceración ni extracción. Todas las demás fracciones de aceites de oliva se clasifican como no vírgenes extra. A-TEEM huellas moleculares pueden utilizarse para identificar y detectar fácilmente productos adulterados.

A continuación se muestran A-TEEM huellas moleculares de siete marcas comerciales de aceites de oliva etiquetados con AOVE y una marca de luz extra (ELT).

A-TEEM huellas dactilares de aceites de oliva comerciales etiquetados con EVO

Figura 1. La clorofila y los productos de degradación pueden verse fácilmente en las huellas A-TEEM de algunos de estos aceites comerciales de oliva etiquetados con EVOO, adquiridos con Aqualog.

Aplicar análisis multivariante a A-TEEM datos proporciona un análisis más detallado sobre las variaciones de estas diferentes marcas.

Gráfico de puntuación 3-D PARAFAC de aceites comestibles

Figura 2. Gráfico de puntuación 3D PARAFAC de aceites comestibles. Fíjate en el grupo de aceites de oliva extra virgen en la esquina inferior derecha: la esquina superior izquierda contiene aceites vegetales y aceite de oliva extra claro. Curiosamente, el AOVE de la marca "G" y el de la marca "S" son distintos del resto del grupo de AOVE, lo que implica la presencia de productos de degradación, como se refleja en sus huellas dactilares de A-TEEM Aqualog. Adquirido con Aqualog, análisis PARAFAC usando el software Eigenvector Solo.

Investigar estas muestras más a fondo, excluyendo la región de emisión de clorofila y aplicando un gráfico de puntuación PARAFAC 2D, revela información adicional.

El gráfico de puntuación 2D de PARAFAC revela que la marca "A" se trasladó a la región de la marca "G" y la marca "S", mientras que el resto de los aceites EVO permanecieron juntos

Figura 3. El gráfico de puntuación 2D de PARAFAC revela que la marca "A" se movió a la región de la marca "G" y la marca "S", mientras que el resto de los aceites de AOVE se mantuvieron juntos en la esquina inferior derecha de este gráfico de puntuación, tal como se adquirió con Aqualog. Análisis PARAFAC usando el software Eigenvector Solo.

La técnica A-TEEM también puede desafiarse para detectar cuantitativamente los límites de mezcla de un aceite de oliva extra ligero en un aceite de oliva virgen extra mediante un análisis de mínimos cuadrados parciales (PLS) de las huellas dactilares de A-TEEM.

Análisis PLS de mezclas de aceite EVO

Figura 4. El análisis PLS de mezclas de AOVE con proporciones crecientes de aceite ELT purificado revela excelentes valores de R2 para calibración y validación, adquiridos con Aqualog. Análisis PLS con el software Eigenvector Solo.

Incluso variaciones de lote a lote pueden detectarse dentro del mismo producto de AOVE de una sola marca comercial.

Gráfico de puntuación PARAFAC 3D que muestra agrupamiento de lote a lote de una prestigiosa marca de EVOO

Figura 5. Gráfico de puntuación 3D PARAFAC que muestra agrupamiento lote a lote de una marca prestigiosa comprada en diferentes momentos y medida en una sola sesión, adquirida con Aqualog. Análisis PARAFAC con el software Eigenvector Solo.

Enfocar el análisis multivariante PARAFAC de los datos de A-TEEM en la región de fluorescencia de clorofila (emisión superior a 500 nm) también permite un análisis rápido de la frescura de una muestra dada. PARAFAC resuelve fácilmente la huella A-TEEM en dos componentes principales con espectros de emisión y excitación de fluorescencia distintos y característicos (Fig. 6) para clorofila a y feofitina.

Cargas de modo 3 correspondientes a espectros de excitación por fluorescencia de feofitina y clorofila a (Componente 1 y Componente 2 respectivamente)

Fig. 6. Cargas de modo 3 correspondientes a espectros de excitación por fluorescencia de feofitina y clorofila a (Componente 1 y Componente 2 respectivamente)

Fig. 7. ilustra un análisis posterior de un conjunto de olivas vivas-virgen silvestres obtenidas de la cosecha actual obtenidas directamente de los productores de España y Grecia por Savantes (www.savantes.org) para la sesión de cata de la Conferencia del Aceite de Oliva celebrada en Nueva York en 2019, en comparación con muestras compradas en tienda de cosechas anteriores. La abundancia relativa de clorofila en comparación con su producto de degradación, feofitina, puede estar relacionada con la frescura del producto, ya que la conversión de clorofila en feofitina comienza a ocurrir de forma natural con el tiempo inmediatamente después del envasado. Cabe señalar que los valores característicos de K 232 y K 270 medidos simultáneamente con los EEM en la misma muestra por Aqualog se mantuvieron dentro de las directrices del IOC (por debajo de 2,20 y 0,2 respectivamente) para todos los AOVE de fuente directa, pero solo para algunos de los comprados en tienda.

Contenido relativo de clorofila y feofitina en extras de oliva virgen extra virgen (cosecha de 2019) y en tiendas de oliva virgen virgen extrañable (cosecha de 2018 y 2017).

Fig. 7. Contenido relativo de clorofila y feofitina en EVOOs de origen directo (cosecha de 2019) y comprados en tienda (cosecha de 2018 y 2017). Se proporcionan los resultados del aceite de aguacate para comparación.

Para saber más sobre cómo A-TEEM huellas moleculares puede ayudarte con tu solicitud, escríbenos a a-teem.us(at)horiba.com

Aplicaciones

A-TEEM puede utilizarse para muchas aplicaciones, incluyendo la cuantificación de polifenoles en vino, la detección de degradación en aceite de oliva, la determinación rápida de THC muy por debajo de los límites legales en muestras de cáñamo y la detección de adulterantes en productos naturales utilizados en nutracéuticos. Utiliza los filtros a continuación para encontrar la aplicación que mejor se adapte a tus necesidades.

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