お困り解決!たとえばこんな 条件でも測定できます!


レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定では、分散媒に分散させた状態で測定する「希釈」「湿式測定」 が一般的ですが、その方法では測定できない試料や、異なる状態で測定を行いたい場合は多くあります。 HORIBAの粒子・粉体分析は、色々な条件・状態で測定したいお客様のニーズにお応えします!

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着色インクを希釈せず、高濃度での分散状態を見たい

通常、レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置で測定する場合には、試料を十分に希釈しなければなりません。しかし、原液が高濃度の材料の場合、高濃度での分散状態を見たいにも関わらず、大きく希釈することによる分散状態の変化が懸念されます。
分散剤の濃度やpHと密接に関わる分散性を正しく評価するには、なるべく高濃度、できれば原液状態での測定が理想的です。


希釈することで凝集がほどけてしまったり、凝集したりしていないだろうか

トナーの粒子径分布は、プリント後の光沢度、馴染み具合にも影響を及ぼすことから、コピー機やプリンタの製品開発と印刷技術の進歩に粒子径管理が欠かせなくなっていますが、「希釈」することにより、原液状態での粒子径分布から実際の試料状態は変化してしまう可能性があります。


高濃度セルを用いて、希釈せずに原液の状態で測定することによって、初めて凝集状態を確認することができました。

■ 高濃度セルユニット

原液(希釈なし)または原液に近い状態で測定できます。さまざまな試料濃度での測定も可能です。

  • 極力希釈せずに測定したい インク・塗料・顔料・エマルション
  • 二次電池の正極材・負極材など
  • 濃度による凝集状態変化の観察など

 

銀ペーストを希釈せずそのままの状態で分散評価したい

半導体チップ、ディスプレイ、各種電子部品の接着にAgペーストを使用していますが、部品の微細化によりAgペースト中のAg粒子サイズもナノメートルサイズのものが昨今求められています。ナノ粒子は凝集しやすいため分散状態を確認する必要がありますが、従来の粒度分布測定では希釈を余儀なくされるため、サンプルそのものの状態での凝集の有無を確認できませんでした。
200nm Agペースト粒度分布
ペーストセル用いることで、サンプルをそのまま希釈せずに挟み込むだけで測定できるため、実際の凝集状態の有無を確認することができました。

■ ペーストセルユニット

原液(希釈なし)または高粘度 溶媒に分散させた試料を測定できます。

  • 高粘度試料やポリマーに分散させた微粒子
  • 磁性粉体: 高粘度オイルに分散させ、 再凝集を防いで測定可能。

 

凝集した粉体や造粒粉を壊さず測定


レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置 Partica LA-960V2乾式測定ユニットは、サンプルを濡らさずに、乾燥した粉の状態で測定することができます。装置上部に置いた乾式測定ユニットから、振動フィーダで粒子を均一に測定部へ落下させるため、再現性高く乾燥粉体の測定をすることができます。圧縮空気を印加させずに測定した場合、余計な力を加えられることなく上部から落下させる形で測定部に投入されるため、凝集した粉体や、造粒粉を壊さずにそのまま測定することができます。振動フィーダを用いずに、吸引ノズルや薬さじで直接投入することもできます。また、測定部へ落下中の粉体に圧縮空気を当てて、凝集粉を崩してからサンプル投入するなど、使用する測定条件の設定で凝集を調整することができます。
Partica LA-960乾式測定ユニット
Partica LA-960乾式測定ユニット

サンプルを分散媒に分散させて測定する「湿式分散」では一次粒子の情報だけになってしまうサンプルに対して、凝集した粉体や、造粒粉を壊さずにそのまま測定する「乾式非分散」や、測定条件に合わせて凝集の程度を調整して測定する「乾式分散」では、凝集粉や造粒粉など様々な状態での粒子径の測定することができます。

分散性




■ 乾式測定ユニット

粉末状態のまま測定できます。自由落下での非分散測定、圧縮空気を用いた強制分散測定の両方に対応しています。

  • 水に溶けやすい食品原料、医薬品、粉洗剤、染髪料など
  • 粒子を集めて固まり状に加工された顆粒や造粒粉
  • 水や溶媒に分散させると膨潤するポリマーや樹脂
  • 撥水コーティングされた粉末


● 低付着シューター
表面に電解メッキ(ニッケルフッ素樹脂コーティング)を実施。ステンレス製では試料が付着してしまうなど、振動で供給しにくい試料向けのシューターです。

● 吸引サンプラー

試料を直接吸引するためのサンプラーです。微量試料を測定する場合に使用します。サンプリングテーブルが付属しています。

凝集性が強いカーボンブラックの一次粒子径分布評価したい

カーボンブラックは優れたゴム補強材として主にタイヤに使用されていますが、黒色顔料や導電性付与剤としてフィルムや樹脂にも使用されています。 また、カーボンブラックの一種であるアセチレンブラックは二次電池の電池導電剤としてなど多岐に使用されています。 カーボンブラックは一次粒子が衝突・合着して連鎖状または凝集粒子として存在し、表面官能基(-OH, -COOH) が存在していることから、 一次粒子径・ストラクチャ・表面特性の三大要素が重要な特性因子となります。 一般的に粒子径が小さいほどカーボンブラックの黒度は高く、また凝集力が強くなることで分散が難しくなり、 一次粒子径を測定するには有機溶媒中で超音波をかけ、一次粒子にまで分散させてから測定する必要があります。

ミニフローユニット(小容量循環システム)を用いて、超音波処理によって凝集を解き、少量の有機溶媒で 一次粒子の粒子径分布評価ができました。


ミニフローユニット(小容量循環システム)は、超音波プローブを内蔵しているため、通常循環と同様、試料を循環させながら分散処理が可能です。また、1回測定あたりの溶媒量が約35 mL(通常循環180 mL)と少なく、 ランニングコスト/廃棄コストを低減して一次粒子径の分布評価することが可能です。


■ ミニフロー・小容量循環システム

試料の分散媒量35 mLでのフロー式 測定が可能。分散媒に有機溶媒を用いる際にお薦めです。 超音波プローブや、分散媒の自動 注入ポンプも標準装備しています。

[測定レンジ] 0.01~1000 μm、有機溶媒対応


  • 顔料や塗料、文房具用インクなど、 有機溶媒に分散させた試料
  • 医薬品や食品・染料など水に溶解しやすい、有機溶媒に分散させた試料
  • 燃料・潤滑油など、オイル系溶媒に分散させた試料

少量含まれる異物・凝集粒子の状態を画像で確認したい

レーザ回折/散乱式の粒子径分布測定装置は、非常にたくさんの粒子からの情報からヒストグラムを作成します。一方で、非常に頻度の少ない量しか含まれていない粒子の情報については、ヒストグラムに現れず、その存在を見落とすことがありました。 例えば研磨剤などでは、少量であっても粗大粒子がいた場合に大きく品質を左右します。画像によって粗大粒子を確認することにより、その有無を確認するとともに、画像の情報から、それが混入している未粉砕の粗大粒子なのか、凝集によって大きくなっている粒子なのかを確認することができます。




■ 画像解析ユニット

画像による粒子観察が粒子径分布測定と同時に可能です。

  • 試料中の少量の凝集物・異物の検出と画像確認
  • 泡の混入状態の確認
  • 粒子の形状の確認と解析

ゲル状材料やそのゲル化過程を解析


液体中の粒子は、自由なブラウン運動によりその位置を変えています。粒子がゲル化すると、自由なブラウン運動から動きを制限された運動に変化します。その運動を動的光散乱法で解析することでゲルの網目サイズの分布を簡単に測定することができます。 個々の位置によってゲルの状態が異なるため、複数の箇所での測定を行い、平均を取得します。 nano Partica SZ-100 V2は、測定ポイントを自動で変えて測定することが可能です。 得られた自己相関関数を専用のソフトウェアを用いて平均することで、ゲル全体としての自己相関関数を算出することができます。ゲル全体としての自己相関関数から、網目サイズの分布が得られます。

ゲルのイメージ
ゲルのイメージ

ゲル化していく様子は、経時的に測定することができます。時間が経つごとに長い遅れ時間での自己相関関数が大きい値をとっていき、ゲルの網目サイズの情報の他に、ゲルの中の静的な成分(静止している成分)が増えていっている様子がわかります。

ゲル化過程

測定対象例

ゲルインク、人工硝子体、各種コーティング剤(建築、自動車のボディーコートなど)、セルロースナノファイバー、増粘剤、
その他の網目構造を持ったゲル状の物


化学ゲル
物理ゲル
化学的に統合して架橋構造を作っている 物理的に絡んだり、分子間相互作用でネットワーク構造を作っている
例:アクリルポリマー 例:セルロースナノファイバー、ゼラチン、ケイ酸塩(クレイ)

■ ゲル解析ユニット

動的光散乱法を用いて、ゲルが持つネットワーク構造の網目サイズの分布を簡便に測定することができます。

  • 場所ごとに不均一な網目構造を持つゲルを解析するため、試料中の測定ポイントを自動で変えて測定を可能
  • 得られた自己相関関数を専用のソフトウェアを用いて平均することで、ゲル全体としての自己相関関数を算出
  • ゲル全体としての自己相関関数から、網目サイズの分布を取得