バッテリー分析・評価のトータルソリューション

固体電解質中のLi分布を深さ方向に元素分析することで、リチウムが固体電解質表面に偏析していることがわかりました。 GD-Profiler2は、測定時の熱ダメージ低減機能により、Liなどのイオン化しやすい元素も安定した分析が可能です。

負極の劣化原因のひとつに溶出した正極物質の負極への影響が考えられます。 表面から集電箔までの全体と表面付近の拡大した元素プロファイルの取得をすることで、負極表面の劣化原因となる正極からの溶出物質である Mn や添加物成分から分解したと推定される S が多量に検出されました。 負極表面には SEI の主成分である C や Li の他に、正極から溶出したと推定される Mn や添加剤が分解付着したと考えられる S が多量に検出されました。

X線スペクトル分析結果からも、負極表面において、正極から溶出したと考えられる、Mn と添加剤の分解成分と考えられる S が検出されました。

左：電池の劣化により正極活物質中から溶出したと考えられるMnが負極全体に付着している様子が観察されました。
右：添加剤成分から分解したと推定されるSが、比較的高温になる電極端子部とエッジ部に偏在して付着している様子が観察されました。

硫黄を含有している固体試料の酸素分析は、試料中のSと黒鉛るつぼ中のCが反応し、酸素の定量が困難でしたが、硫黄除去トラップ付きEMGA-930なら硫化物中の酸素測定が可能です。

炭素・硫黄分析装置EMIA-Expertでは、正極材料中の炭素濃度をppmレベルで管理できます。
また、電池の寿命や容量低下に影響する硫黄濃度も高精度に管理できます。

スラリー状試料のミキサー前後の分散状態を、高濃度セルを使った粒子径分布測定とラマン分光分析で比較しました。 高濃度セルでは、全体の粒子サイズの変化を、ラマン分光分析ではμmオーダで各成分の挙動が観察できます。

試料の混錬の違いにより、粒子径分布に差があることがわかりました。 高濃度セルを使えば、溶媒希釈による試料濃度で調節していた透過率を、光路長で調整することにより、高濃度試料でも希釈率を最小限で測定することができます。

ラマン分光法なら各成分の分散状態が可視化でき、さらに粒子解析ソフトウェアParticleFinderを使うと一粒子ごとに粒子径を自動測定できるため、ミキサー前後で数値による比較も可能です。

混錬前はカーボンの凝集物と活物質の２つあった分布のピークが、混錬によって１つのピークになったことが確認できました。 この結果により、導電材であるカーボンの凝集がほぐれ、NCMのカーボンによる被膜が安定したと考えられます。

電池容量の改善について、活物質粒子表面に電解質を均一にコーティング処理をすることが有効であることが明らかになっています。 コーティング膜は薄く、粒子ごとに状態が異なるため、その状態を観察することは困難ですが、ラマン分光分析と粒子解析ソフトウェアを使用することで、一粒子ごとのラマン測定が可能になります。 各粒子のコーティング状態を可視化することはもちろん、粒子の自動認識機能を使った分析や、粒子径・形状情報の相関についても解析できます。

粒子分散ユニットは、試料台への粉末分散を容易にし、分析の効率化に貢献します。 人的誤差なく、簡単操作で瞬時に粉末粒子の分散が可能です。 ラマン分光分析やＸ線分析と組み合わせることにより一粒子単位での分子構造・成分分析が可能になります。

微小部X線分析装置 XGT-9000では、短絡して不具合の原因となるセパレータ上の微小な導電性異物（金属異物）の検出と元素組成分析ができます。 光学像観察・高速スクリーニング、画像処理による強調表示で異物の迅速検出が可能です。